固相萃取/液相色谱-质谱/质谱检测水中农药残留

通过6种固相萃取小柱(ENVI-Carb-II/PSA,ENVI-Carb-II/LC-NH2,C18(Supelco),C18(Aglient),HLB及ENVI-Carb)对水中甲胺磷等13种农药的萃取效率,比较了HLB和ENVI-Carb柱在不同水样体积时萃取13种农药残留的效率,建立了HLB固相萃取/液相色谱-串联质谱快速检测水中农药多残留的方法。13种农药的方法检测限在0.000 2~0.001 0 mg·L-1,添加浓度为0.002 mg·L-1时,回收率为65%~97%,相对标准差小于15%。     

浙江生物农药产业发展对策探讨

分析了生物农药产业大发展、农药禁限用、农产品质量安全要求、保障生态环境安全给浙江省生物农药产业发展带来的机遇,剖析了生物农药在产、销、用三大环节上遇到的产业化难、竞争力弱、农户对生物农药的认可度和接受度不高等瓶颈问题,提出了加大政策扶持、优化品种结构、加强示范引导等发展对策建议。     

液相色谱串联质谱法快速测定水果中5种苯并咪唑类杀菌剂

试验建立了草莓、葡萄和苹果中5种苯并咪唑类杀菌剂(多菌灵、噻菌灵、甲基硫菌灵、硫菌灵和苯菌灵)的液相色谱串联质谱分析方法。样品用乙腈提取和无水硫酸镁盐析后,上清液直接用0.1%甲酸溶液稀释40倍后进行液相色谱串联质谱分析,外标法定量。各峰面积与样品浓度在2×10-5～0.075 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,线性回归系数＞0.999。添加浓度0.01～5.0 mg·kg-1,5种杀菌剂的平均添加回收率75.0%～95.0%,变异系数2.0%～5.0%。多菌灵、噻菌灵、甲基硫菌灵、硫菌灵和苯菌灵在实际样品的定量限分别为0.005,0.002,0.01,0.01和0.005 mg·kg-1。     

超高效液相色谱-串联四级杆质谱联用法测定水果中多效唑、氯吡脲和咪鲜胺的残留

建立了超高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS)法同时分析西瓜、杨梅中多效唑、氯吡脲和咪鲜胺3种农药残留的方法。样品经乙腈提取后用氨基固相萃取柱净化,反相液相色谱分离,采用三重四级杆串联质谱检测,用基质匹配标准品的外标法定量。结果表明:在添加水平为0.05～0.2 mg/kg范围时,西瓜中多效唑、氯吡脲和咪鲜胺的平均添加回收率分别为85.4%～99.4%、85.6%～98.7%和88.8%～100.3%,相对标准偏差(RSD)分别为2.7%～4.0%、2.5%～3.6%和2.3%～4.6%;杨梅中多效唑、氯吡脲、咪鲜胺的平均添加回收率分别为84.3%～99.3%、84.6%～98.2%和83.6%～99.2%, RSD 分别为2.4%～4.5%、2.9%～3.7%和2.2%～3.9%。该方法对两种水果中3种农药的检出限 (LOD)均为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)均为1.7 μg/kg。方法灵敏度高、操作简便、定量准确、测定浓度范围宽,可用于多效唑、氯吡脲、咪鲜胺在西瓜、杨梅等水果中的残留分析。     

灭蝇胺抗原抗体在豇豆、韭菜、芹菜快速检测中的应用研究

本研究设计并合成了灭蝇胺半抗原,制备得到灭蝇胺完全抗原,并通过动物免疫与细胞融合单克隆筛选技术,成功获得灭蝇胺单克隆抗体,IC50达到5.3μg/L。将完全抗原和单克隆抗体应用于金标免疫层析试纸制备,经优化相关参数,获得一种高灵敏度、高特异性、简便快速的检测方法。将方法应用于豇豆、韭菜、芹菜（以下简称“三棵菜”）样品检测,检测结果与仪器参比方法检测结果的符合率达93.3%。结果表明,建立的“三棵菜”中灭蝇胺金标试纸快检方法具有良好的准确度,可实现定性、半定量检测分析,能在15 min内完成样品检测,并具备小型化、操作方便的特性,可为农药残留现场快速筛查提供技术支持。     

抗克百威单克隆抗体的研制

用与牛血清蛋白(BSA)交联的克百威人工抗原(BFNB-BSA)免疫的BALB/C鼠脾细胞与SP2/0鼠骨髓瘤细胞融合,经筛选、克隆,得到1株能稳定分泌克百威抗体的单克隆细胞株(1E8)。鉴定结果表明,1E8的抗体类型及亚类均为IgG1,其轻链为κ链。制备单克隆抗体腹水,腹水的间接ELISA(酶联免疫吸附分析)效价在1×10-6以上。直接ELISA线性回归方程为y=15.70lg(x)-5.879 5,r2=0.990 4,抑制中浓度IC50=35.1μg.L-1,最低检测限IC20=5.2μg.L-1。该单克隆抗体与克百威特异性结合反应的50%抑制质量浓度为35.1μg.L-1。除丁硫克百威以外与其他克百威结构类似物无交叉反应。     

液相色谱-串联质谱法测定植物油中阿维菌素和甲维盐残留

建立了测定植物油中阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量的液相色谱-串联质谱法.植物油样品用二氯甲烷稀释,经氨基固相萃取柱净化,洗脱液经氮气吹干后定容,液相色谱-串联质谱法分析阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐.结果表明,添加浓度为0.01 ～0.05 mg·kg-1,植物油中阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐添加回收率为76.6％ ～93.5％,相对标准偏差（n=5）为2.7％ ～9.0％,阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的方法检出限分别为0.002和0.000 3 mg· kg-1,定量限分别为0.005和0.001 mg· kg-1.     

杭州地区基地蔬菜农药残留现状及监控措施

本文对杭州地区2004-2005年基地蔬菜农药残留检测结果进行了汇总分析,阐述了整个杭州地区包括杭州市区和各个县市的基地蔬菜农药残留现状,并对降低农药残留,提高农产品质量安全所采取的一些监控措施进行了总结,为今后基地蔬菜的生产用药提供参考。     

甘蔗及土壤中敌草隆残留的分析方法

研究建立了除草剂敌草隆在甘蔗和土壤中的残留测定方法。样品以甲醇提取,经三氯甲烷液-液分配和中性氧化铝柱层析净化,HPLC法测定。仪器最小检出量为2×10-9g;土壤、甘蔗叶和甘蔗中敌草隆残留的最低检出浓度分别为0.01,0.05,0.05mg/kg,方法添加回收率分别为84.1%~94.5%、85.6%~94.5%和82.5%~92.6%,变异系数均低于1.84%。     

浙江省杨梅质量安全现状与风险隐患及对策

本文着重剖析了浙江杨梅质量安全现状以及潜在的风险隐患和监管面临的问题,并从农药登记、标准制定和安全生产技术集成等方面提出了进一步提升杨梅质量安全水平的对策。