微波消解—ICP-MS法测定有机肥料中8种元素

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定,来比较不同混合酸体系对有机肥料中As、Pb、Cd、Cr、Hg、Ni、Cu、Zn 8种元素的提取效果,建立了微波消解—ICP-MS测定有机肥料多元素含量的方法。研究结果表明,8种元素在0.10～1600 μg/L质量范围内线性关系良好,线性相关系数为0.99970～0.99995,检出限范围为0.003～0.400 μg/L。三水平加标回收率范围为81.8%～108.0%,相对标准偏差为0.9%～4.9%(n=6)。国家标准物质灌木枝叶GBW07603(GSV-2)除汞元素缺少相应的认定值以外,其余7种元素的测定值均在标准物质证书认定值的范围内,且相对标准偏差为0.5%～5.0%(n=6)。该方法灵敏度、准确度高,可实现有机肥料中多元素的通量检测。     

正交实验法优化4种茶叶中茶多酚的提取工艺研究

本文选取白茶(微发酵)、红茶(全发酵)、绿茶(微发酵)和乌龙茶(半发酵)4种原材料,探讨浸提剂体积分数、浸提温度、浸提时间和料液比对茶叶中茶多酚含量的影响。在单因素实验的基础上,利用正交实验对各个工艺参数优化,得出4种茶叶的最佳提取条件。白茶的最佳提取条件为：乙醇体积分数50%,料液比1∶40,浸提时间5 min,浸提温度80℃,茶多酚含量为(19.6±0.051) mg·kg^-1;红茶的最佳提取条件为：乙醇体积分数50%,料液比1∶40,浸提时间20 min,浸提温度80℃,茶多酚含量为(13.9±0.022) mg·kg^-1;绿茶的最佳提取条件为：乙醇体积分数70%,料液比1∶40,浸提时间20 min,浸提温度70℃,茶多酚含量为(20.9±0.036) mg·kg^-1;乌龙茶的最佳提取条件为：乙醇体积分数50%,料液比1∶35,浸提时间20 min,浸提温度70℃,茶多酚含量为(15.4±0.011) mg·kg^-1。本实验优化出不同发酵程度茶叶中茶多酚的最优浸提条件,为最大限度地提高茶叶利...     

电感耦合等离子体质谱法测定饲料标准物质中总砷、铅、镉及其不确定度评定

通过比较不同前处理方式对饲料标准物质中总砷(As)、铅(Pb)、镉(Cd)的提取效果,建立了微波消解-ICP-MS测定饲料中重金属元素的方法。研究结果表明,饲料标准物质中总砷、铅、镉的回收率为89.4%～111%, RSD为1.8%～2.7%,准确度、精密度均满足检测需求。同时通过元素含量计算公式,对试验过程中引入的不确定度进行分析,并对影响试验结果的不确定度分量进行计算评定。评定结果显示,饲料标准物质中总砷、铅、镉的测量结果分别表示为As(2.94±0.43) mg/kg, Pb (4.04±0.48) mg/kg, Cd (0.379±0.063) mg/kg,包含因子k=2。     

不同前处理方式的ICP-MS法测定土壤中Be、Co、Mo、Cd、Tl

研究建立微波消解、湿法消解2种前处理方式结合电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)联合测定土壤中的Be、Co、Mo、Cd、Tl 5种痕量金属元素的分析方法。Be、Co、Mo、Cd、Tl在微波消解后的方法检出限分别为0.037、0.041、0.229、0.049、0.068 μg·L^-1,相对标准差(RSD)<6.2%;湿法消解后的方法检出限分别为0.025、0.030、0.076、0.027、0.054 μg·L^-1,精密度RSD<5.7%。结果表明,2种样品前处理方法与ICP-MS结合对土壤进行测定,微波消解检测结果准确、检测效率高,但个别元素(如Mo)的检测方法有待优化,湿法消解检出限低、重现性好、结果准确,适用于大多数土壤或沉积物类样品中痕量元素的分析。     

饼干中脂肪的测定方法研究

[目的]确定饼干中脂肪测定的酸水解温度和时间以及提取脂肪的次数,改变浸提剂,提高饼干中脂肪测定的效率和准确率.[方法]以不同比例的石油醚和无水乙醚为浸提剂,并结合水浴恒温振荡的方法对脂肪酸水解和提取过程进行优化.通过方法比对、质控样测定、实际样品分析,确定该优化方法的可行性.[结果]水浴温度为80℃,水解时间20 min,石油醚和无水乙醚比例1:1,提取次数为3次,饼干中脂肪测定的效率和准确率最佳.与国标法比对,提高了脂肪的酸水解的效率,且该优化方法与国标法精密度均小于5％.同时采用该优化方法对质控样进行分析,结果显示,脂肪测定结果准确率高,其含量均在其特性值范围内(6.879％～8.663％).[结论]该研究建立的方法提取效率高,精密度、准确性均满足检测要求,可应用于饼干中脂肪的测定.     

电感耦合等离子体质谱法测定稻米中铬含量的不确定度评定

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定稻米中铬的含量.根据 《测量不确定度评定与表示》有关规定分析不确定度的来源,对稻米中铬含量进行检测,寻找不确定度分量,对各分量不确定度进行合成,最后得到扩展不确定度.结果表明,稻米中铬的含量为0.16 mg·kg-1,扩展不确定度为0.019 mg·kg-1,包含因子k=2,其中...