硫酸氢钠催化合成氯乙酸异戊酯的研究

［目的］以硫酸氢钠为催化剂，由氯乙酸和异戊醇反应合成氯乙酸异戊酯。［方法］研究醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量以及催化剂重复使用次数等因素对酯化率的影响。［结果］硫酸氢钠对氯乙酸异戊酯的合成具有良好的催化活性。用硫酸氢钠催化合成氯乙酸异戊酯的最佳反应条件为：氯乙酸0.10mol，异戊醇0.12mol，催化剂用量1.0g，带水剂正己烷用量15ml，74~98℃下反应1.5h，在此最佳条件下酯化率可达92.40%。［结论］为硫酸氢钠催化剂更好地应用于合成氯乙酸异戊酯的反应提供了科学依据。     

热分析法鉴别不同生长年限花魔芋精粉的研究

[目的]采用热分析方法对花魔芋精粉的生长年限进行鉴别。[方法]在静态空气下对1～3年生长期花魔芋精粉的TG-DTG曲线进行研究。[结果]花魔芋精粉在259.0～261.0℃时逐渐热解炭化,在433.0～450.8℃时开始燃烧。不同生长期花魔芋精粉的DTG曲线有明显差别。[结论]利用热分析方法,从DTG曲线上失重峰值的位置可快速、简便地鉴别不同生长期的花魔芋精粉。     

火焰原子吸收法测定恩施本地黄连中Mn·Cu和Pb的含量

[目的]利用火焰原子吸收法测定湖北恩施地区黄连中的Mn、Cu和Pb含量。[方法]采用硝酸-高氯酸体系消解黄连样品,用火焰原子吸收光谱法对样品中的Cu、Mn和Pb的含量进行测定。[结果]恩施本地黄连中Mn、Cu的含量丰富,分别为1 084.5和20.05μg/g,但重金属元素Pb未检出;方法的加标回收率为105.5%和99.1%。[结论]该方法快速、准确、简便,可用于黄连资源的开发与利用。     

氯化铁催化合成氯乙酸异戊酯的研究

[目的]以水合氯化铁为催化剂,以正己烷为带水剂,催化合成氯乙酸异戊酯。[方法]研究醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间以及带水剂用量等因素对酯收率的影响。[结果]水合氯化铁对氯乙酸异戊酯的合成有良好的催化活性。最佳反应条件为：醇酸物质的量比1.2∶1.0,带水剂正己烷用量为15ml,催化剂六水三氯化铁1.5g,在78～105℃下反应1.5h,氯乙酸异戊酯的收率达到93.7%。[结论]该研究为水合氯化铁更好地应用于氯乙酸异戊酯的合成提供了科学依据。     

漆酚金属盐聚合物催化合成缩酮

考察了漆酚金属盐聚合物在缩酮合成反应中的催化性能。实验表明,漆酚与Ｆｅ＾３＋、Ｓｎ＾４＋、Ａｌ＾３＋等金属盐的聚合物均能催化缩酮的合成反应。以环己酮和乙二醇为反应体系,在漆酚ＦｆＥ＾３＋盐聚合物催化剂存在下,环己酮缩乙二醇的得率为８１％,