基于中性解吸-电喷雾萃取电离质谱直接检测蜂蜜中的四环素

基于中性解吸-电喷雾萃取电离质谱(ND-EESI-MS)建立了无需样品预处理即可直接检测蜂蜜中四环素的方法. 测定结果表明, 加标蜂蜜四环素样品在20~1000 ng/mL浓度范围内线性关系良好(R²>0.997), 检出限为1.08 ng/mL; 加标浓度为50, 500和1000 ng/mL蜂蜜样品的回收率分别为94.26%, 98.38%和103.00%, 精密度(RSD)分别为3.28%, 1.39%和1.12%. 应用此方法对8种市售蜂蜜进行检测, 发现2种蜂蜜中含有痕量的四环素, 其余蜂蜜均未检出, 而应用高效液相色法在这8种市售蜂蜜中均未检出四环素. 本方法无需经过复杂的样品预处理, 灵敏度高、 精密度好、 分析速度快且特异性强, 能够承受蜂蜜中复杂基体的影响, 是一种快速检测蜂蜜中四环素的方法.     

中性解吸电喷雾萃取电离质谱法直接检测蜂蜜中的敌敌畏

采用中性解吸电喷雾萃取电离质谱( ND-EESI-MS)技术,在无需样品预处理的条件下,建立了对蜂蜜中敌敌畏直接快速检测的方法。在正离子模式下,敌敌畏质子化离子峰位于 m/z 223,二级特征离子为m/z 109和127。在优化的条件下,以m/z 127的信号强度为定量指标,建立了蜂蜜中敌敌畏残留的定量检测方法。结果表明,在蜂蜜基质中,敌敌畏在5~1000 ng/mL浓度范围内与m/z 127的信号强度线性关系良好,相关系数为0.998,检出限为1.0 ng/mL(S/N=3);蜂蜜中3个加标水平(10,30和400 ng/mL)的敌敌畏的回收率为93.0％~103.0％,精密度(RSDs)小于4.4％。同时采用气相色谱(火焰光度检测器)方法作为对照方法,检测敌敌畏加标蜂蜜样品,结果表明,加标蜂蜜在5~1000 ng/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好,相关系数为0.999,检出限为1.6 ng/mL;10,30和400 ng/mL 3个水平加标蜂蜜的回收率为94.9％~110.3％,精密度小于7.6％。     

不同品系油茶种子脂肪酸组成分析

为了解不同品系油茶的含油率及脂肪酸组成差异,为油茶的开发加工及优良品种选育提供理论基础,本文以6个江西油茶品系种子为实验材料,采用索氏提取法分别提取其种子油,计算含油率,气相色谱—质谱联用技术(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)分析其脂肪酸成分。结果表明,6个油茶品系种子的含油率由高到低依次为:遂巾子(52.82%)>珍珠子(51.32%)>二水桃(50.20%)>石柿红皮(50.13%)>赣萍茶(47.88%)>茅岗大果(46.50%);GC-MS共检测出9种脂肪酸:肉豆蔻酸、棕榈酸、十七烷酸、硬脂酸、花生酸、棕榈油酸、油酸、亚油酸、花生烯酸,其中不饱和脂肪酸和饱和脂肪酸分别占70%和27%左右。不同品系油茶种子的含油率及脂肪酸组成存在一定差异,有必要选育含油量和不饱和脂肪酸含量更高的油茶优良品系。     

樟树籽油甘油二酯的分离及抑菌活性

为了研究樟树籽油甘油二酯（DAG）的抑菌活性,以樟树籽油为原料,通过柱层析分离得到纯度为92.4%的DAG,采用滤纸片法、最小抑菌浓度（MIC）测定法、抑菌活力实验对4种细菌进行抑菌效果分析;通过菌液电导率、可溶性蛋白质与菌体核酸含量的测定和扫描电镜观察细菌表面形态变化,探究其抑菌机理。结果表明:DAG对G⁺细菌和G^-细菌均有较好的抑制效果,抑菌活力均在0.60以上,抑菌时效3⁴8h。对G⁺细菌和G^-细菌的MIC分别是2.0和4.0mg·mL^-1。加入DAG的菌液电导率升高、菌液可溶性蛋白质和菌体核酸增多,细菌表面形态发生改变,说明对细菌的抑制作用主要是通过破坏细菌细胞膜,从而使其内含物泄漏,菌体形态发生改变,抑制细菌生长。 更多还原     

不同地区蜂胶和树胶的红外谱图分析

蜂胶有抗菌、抗病毒、保肝、抗癌等功效,被誉为“紫色黄金”,而当前蜂胶市场制假掺假现象愈演愈烈。为快速鉴别蜂胶的真假与优劣,以41种中国蜂胶、一种美国蜂胶和两种树胶为实验材料,利用傅里叶变换红外光谱仪采集其红外谱图,以青海蜂胶为参照样品分析相似度,并利用主成分分析法进行数据解读。结果表明,所有蜂胶在2 848.53～2 849.08和2 916.76～2 917.74 cm-1两个区域都存在特征峰,而树胶在这两个区域内无特征峰。树胶的特征峰区域为1 150～1 300和1 550～1 650 cm-1。通过这些差异可以快速甄别蜂胶和树胶,鉴别真假蜂胶。以具有较高品质的青海蜂胶为参照物,匹配性分析显示,树胶与蜂胶完全不匹配,而42种蜂胶样品均与青海蜂胶有较高的匹配度（>80%）,PCA结果显示,蜂胶和树胶,以及不同气候带、不同颜色的蜂胶可以较好区分开来。本研究首次基于红外光谱技术对不同蜂胶进行分析,有望建立蜂胶真假及优劣鉴定的新方法。     

电喷雾萃取电离质谱法分析莲子中的生物碱

在无需样品预处理的前提下,直接对莲子醇提液进行电喷雾萃取电离质谱(EESI-MS)检测,并对其中可能存在的生物碱母离子进行串联质谱分析确认,通过主成分分析(PCA)对不同贮藏时间莲子的醇提液进行区分.研究结果表明,电离电压、离子传输管温度和样品进样流速的最佳条件分别为3.5 kV,250℃和5μL/min;串联质谱结果表明莲子醇提液中存在莲心碱、甲基莲心碱、莲心季铵碱、荷叶碱及O-去甲基荷叶碱等生物碱.PCA可将不同贮藏时间的莲子明显区分在二维平面的不同区域.本方法无需样品预处理,可用于复杂基体样品中生物碱的快速鉴定,与化学计量学结合可对不同新陈度的莲子样品进行有效区分.