顶空固相微萃取-气相色谱质谱法测定馥郁香型白酒中的挥发性香气成分

目的建立顶空固相微萃取-气相色谱质谱法(head space-solid phase microextraction,HS-SPME)测定白酒中风味物质的分析方法。方法以馥郁香型白酒为主要研究对象,采用固相微萃取和气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分析馥郁香型白酒中的风味成分,确定萃取头种类,利用正交试验对萃取时间、萃取温度、解析时间、解析温度进行优化。结果馥郁香型白酒风味物质的顶空固相微萃取-气相色谱质谱法最佳条件为:选用50/30μm DVB/CAR/PDMS Stableflex(grey)固相微萃取头,稀释倍数1:2(V:V),加入2 g氯化钠,萃取时间40 min、萃取温度为75℃、解析时间5 min、解析温度290℃。对馥郁香型白酒的风味物质分析得到74种成分,分别为酯类50种、醇类8种、酸类6种、酮类3种、酚类2种、醛类2种、含硫含氮化合物3种。方法相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.9%~15.7%。利用优化条件对酱香型、浓香型、清香型白酒进行分析,分别得到64种、52种和44种香气成分。有29种香气成分为馥郁香型白酒特有。馥郁香型白酒与酱香型、浓香型、清香型白酒香气成分在含量上不同,馥郁香型白酒中己酸乙酯、己酸己酯含量明显高于酱香型白酒、浓香型白酒和清香型白酒。结论本研究建立的方法快速、简单,可用于白酒风味物质的检测。     

全二维气质技术解析馥郁香型白酒风味与质量品评关系

采用液液萃取的前处理方法结合全二维气相色谱-四极杆质谱技术,建立了白酒挥发性香气成分的分析方法,以Rtx-WAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)为一维色谱柱、BPX-5(2.5 m×0.1 mm×0.1μm)为二维色谱柱组成柱系统进行分离,调制周期4.2 s,四极杆质谱扫描范围为35～320 u条件下,研究了馥郁香型白酒中的挥发性香气成分在全二维色谱中的分离规律,发现了化合物规律性分布特征。应用该方法在馥郁香型白酒基酒中共定性辨识出308种挥发性香气成分,主要包括酯类物质102种,醇类物质42种,酸类物质33种,醛类物质26种,酮类物质19种,其他物质86种。同时,运用此方法对市场上不同品评等级的馥郁香型白酒成品酒进行分析,对分析结果建立模型,并将色谱分析结果结合主成分分析的方法预测感官评级。结果显示,运用主成分分析法能够观测到市场上不同等级馥郁香型白酒的分类趋势,且结果与感官品评结果一致,该方法能够为工厂在白酒生产过程中等级评定环节提供理论指导。