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该文对4,4′-二氨基苯磺酰苯胺(Ⅰ)的合成进行了研究。对硝基苯胺在90~95℃的水中用铁粉还原为对苯二胺,收率约90%;乙酰苯胺与氯磺酸〔n(乙酰苯胺)∶n(氯磺酸)=1∶4〕在60~65℃及氨基磺酸催化下,反应3 h生成对乙酰氨基苯磺酰氯,收率85%;乙酰氨基苯磺酰氯与对苯二胺在四丁基溴化胺催化下,于30~35℃反应12 h,生成4-乙酰氨基-4′-氨基苯磺酰苯胺;最后在95℃用氢氧化钠水解,得到4,4′-二氨基苯磺酰苯胺。高效液相色谱测得w(Ⅰ)>98.5%,总收率约75%。该路线生产成本比协作单位已有的生产工艺节省10%,已成功用于年产150 tⅠ的工业生产中。 相似文献
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在具有误差增量模糊化因子(EIFF)的专家模糊控制器的基础上,进一步引入了控制器参数在线自调整模糊模型,从而形成一种新的具有模糊参数自调整功能的自整定模糊控制器(SAFC)。仿真结果表明,该控制器适应能力大幅度增强,可广泛应用于工业控制系统中。 相似文献
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本文采用油酸钠对有机颜料酞菁铜进行改性,结果表明油酸钠可降低粒子Zeta电位,并有效调控有机颜料酞菁蓝的粒子尺寸及形貌.当水溶液中油酸钠浓度在0.040moL/L和0.500moL/L之间时,颜料粒子的平均粒径可达纳米级,Zeta电位可由-20mV减小到-60mV,体系的分散稳定性也得到明显提高.在油酸钠浓度为0.200moL/L时,颜料粒子粒径达到最小值(约66nm),而且总体比较均匀,基本呈现为球形;而油酸钠浓度较小(0.040 moL/L和0.064 moL/L)或较大(0.500moL/L)时,颜料粒子则主要以长棒状形式分散在体系中. 相似文献
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固体酸催化合成邻苯二甲酸二丁酯的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以苯酐和正丁醇为原料,用自制的SO4^2-/SiO2、SO4^2-/Fe2O3、SO4^2-/SnO2及固体铁系为催化剂,催化合成邻苯二甲酸二丁酯(DBP),分别考察固体酸催化剂的种类、固体酸催化剂的用量、醇酐摩尔比和反应时间等因素对合成DBP产率的影响。试验结果表明,其中SO42-/SnO2催化剂催化活性高。在苯酐0.1 mol(14.8 g)、固体酸催化剂m(SO4^2-/SnO2)/n(苯酐)为16(g/mol)、醇酐摩尔比2.5、带水剂二甲苯200[mL/mol(苯酐)]、反应时间4.0 h的条件下,其产率达94.0%以上,寿命长、可多次重复使用、产物易纯化分离、且产品色泽浅等优点,可望代替传统浓硫酸作催化剂应用于DBP的合成。 相似文献
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以2,7-二碘-9,9-二甲基芴为原料分别经过Buchwald-Hartwig交叉偶联反应、Ullmann反应,对目标化合物9,9-二甲基N2,N7二苯基N2,N7二-对甲苯基-9H-芴-2,7-二胺(d-TPA)进行合成研究。通过1H NMR、13C NMR以及HRMS-ESI等表征方法确定结构的正确性。研究表明:以铜粉为催化剂的Ullmann反应收率为85%,是最高效的合成方法。通过X射线衍射(XRD)测试和循环伏安法(CV)测试,结果表明:该材料为非晶材料,成膜性较好,且目标化合物的HOMO轨道能级值为-5.23 eV,与常用阳极材料ITO功函相近且化学稳定性较好,有利于空穴由阳极向空穴传输层的注入。将目标化合物用作空穴传输材料制备了有机发光二级管(OLED)并进行性能测试表征,结果显示:所得器件的启亮电压为3.8 V,最大发光亮度为21 412 cd/m2,最大电流效率为4.78 cd/A,表明该化合物有望成为一种性能优异的新型空穴传输材料。 相似文献
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以5-溴-2-氟吡啶为起始原料,经取代、成环、偶联反应,合成医药中间体6-苯基-[1,2,4]三唑[4,3,a]吡啶-3-胺,其结构经氢谱、碳谱和高分辨质谱进行结构表征证实。考察了反应时间、反应温度、反应物配比、溶剂配比、催化剂用量等因素对目标产物收率的影响,结果表明:化合物6-溴-[1,2,4]三唑[4,3,a]吡啶-3-胺合成的最佳工艺条件为:温度40 ℃,时间15 min;化合物6-苯基-[1,2,4]三唑[4,3,a]吡啶-3-胺合成的最佳工艺条件为:溶剂V(水):V(二氧六环)=1.0:2.0,反应物物质的量比n(6-溴-[1,2,4]三唑[4,3-a]吡啶-3-胺):n(苯硼酸)=1.0:1.2,催化剂用量n(6-溴-[1,2,4]三唑[4,3-a]吡啶-3-胺): n((Pd(pph3)2Cl2)=1.0:0.1,温度80 ℃。三步反应最终总收率为60%。 相似文献
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