高效液相色谱-蒸发光散射法测定甜梦胶囊中黄芪甲苷含量

目的 建立测定甜梦胶囊中黄芪甲苷含量的高效液相色谱方法。方法 色谱柱用Zorbax Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(32∶68),流速为1.0 m L/min。结果 黄芪甲苷进样量的线性范围为0.230 4~4.608μg(r=0.999 7),平均回收率为98.15%,RSD为1.46%(n=6)。结论 该方法用于测定甜梦胶囊中黄芪甲苷含量专属性强、操作简便。     

RP-HPLC法同时测定冠心丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和Rb1的含量

目的:建立测定冠心丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和Rb1的含量测定方法。方法:采用Agilent XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈—水,梯度洗脱;检测波长203 nm,流速0.8 mL/min,柱温20℃。比较了乙醇、正丁醇、水饱和的正丁醇和水四种提取溶剂,并同时考察了回流时间对提取效率的影响。结果:三七皂苷R1在10.536~106.1μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程为:Y=2.0864X+0.3302(r=0.9998),加样回收率为97.10%(RSD=2.43%,n=6);人参皂苷Rg1在45.44~454.4μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程为:Y=4.5304X+6.7317(r=0.9998),加样回收率为95.14%(RSD=2.22%,n=6);人参皂苷Rb1在38.32~383.2μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程为:Y=2.9308X+3.2983(r=1.0000),加样回收率为98.05%(RSD=1.76%,n=6)结论:采用水饱和的正丁醇作为提取溶剂,在105℃中回流2 h,样品提取效率高,操作简便,结果准确,可以用于测定冠心丹参片中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和Rb1的含量,为冠心丹参片质量控制提供参考。     

HP LC-ELSD法测定灵芝中灵芝酸A的含量

目的 建立测定灵芝药材中灵芝酸A质量分数的HPLC-ELSD法.方法 采用Welch XtimateTM-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-体积分数0.01%醋酸(体积比37:63),流速为1 mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL;蒸发光散射器漂移管温度为105℃,空气流速为2.8 L/min.结果 灵芝酸A的进样量在0.8928~5.3568μg范围内,峰面积的对数值与进样量的对数值具有良好的线性关系;平均加样回收率为95.81%;不同批次的灵芝样品中灵芝酸A的质量分数范围为0.2143~2.8942 mg/g,结果差异较大.结论 本法操作简单、结果准确、重复性好,为灵芝的质量控制提供参考方法.     

旋光度法测定冰硼散中硼砂含量

冰硼散为常用中药制剂，具有清热解毒，消肿止痛的功能。《中国药典》各版均收载。冰硼散中硼砂含量测定，据文献报道有酸碱滴定法［１］、分光光度法［２］，但中药制剂处方复杂，干扰因素较多，且操作繁琐，误差较大。本文根据甘露醇水溶液中加入硼砂，形成甘露醇硼酸钠...     

系数倍率法测定复方替硝唑栓的含量

应用系数倍率法,在271.4nm和366.0nm波长处测定复方替硝唑栓剂中盐酸环丙沙星和替硝唑的含量,平均回收率分别为100.5％(RSD=0.6％)和99.2％(RSD=0.9％)     

HPLC法同时测定田基黄颗粒中3种黄酮类成分的含量

摘 要 目的：建立测定田基黄颗粒中3种黄酮类成分含量的高效液相色谱方法。方法: 用ZORBAX Eclipse XDB C₁₈色谱柱,流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(42∶58),检测波长为350 nm,流速1.0 ml·min^-1。结果: 异槲皮苷、槲皮苷、槲皮素分别在4.572～114.300 μg·mL^-1、7.028～175.700 μg·mL^-1、2.195～54.880μg·mL^-1浓度范围内呈良好线性关系（r分别为0.999 8、0.999 8、0.999 9）;平均加样回收率分别为98.01％（RSD=1.24％,n=6)、98.14%（RSD=0.98％,n=6)、97.00%（RSD=1.09％,n=6)。结论:该方法专属性强、操作简便,可以用于田基黄颗粒的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定冠心丹参片中三七皂苷R_1、人参皂苷R_（g1）和R_（b1）的含量

目的：建立测定冠心丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和Rb1的含量测定方法。方法：采用Agilent XDB-C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈—水,梯度洗脱;检测波长203 nm,流速0.8 mL/min,柱温20℃。比较了乙醇、正丁醇、水饱和的正丁醇和水四种提取溶剂,并同时考察了回流时间对提取效率的影响。结果：三七皂苷R1在10.536~106.1μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程为：Y=2.0864X＋0.3302（r=0.9998）,加样回收率为97.10%（RSD=2.43%,n=6）;人参皂苷Rg1在45.44~454.4μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程为：Y=4.5304X＋6.7317（r=0.9998）,加样回收率为95.14%（RSD=2.22%,n=6）;人参皂苷Rb1在38.32~383.2μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程为：Y=2.9308X＋3.2983（r=1.0000）,加样回收率为98.05%（RSD=1.76%,n=6）结论：采用水饱和的正丁醇作为提取溶剂,在105℃中回流2 h,样品提取效率高,操作简便,结果准确,可以用于测定冠心丹参片中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和Rb1的含量,为冠心丹参片质量控制提供参考。     

口服液体制剂中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂残留量的研究

目的：建立气相色谱-质谱联用技术同时测定口服液体制剂中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的检测方法。比较液-液萃取和固相萃取对液体制剂的净化效果影响,并对操作参数进行优化,建立最佳试验条件。方法：分别采用液-液萃取和固相萃取两种样品前处理方式处理样品,采用选择离子监测,以碎片的丰度比定性,外标法定量。结果：采用液-液萃取方法前处理样品时基质的干扰大,杂质峰较多,故采用固相萃取方式对样品进行前处理,GC-MS检测口服液体制剂中16中邻苯二甲酸酯类塑化剂残留量,该方法检出限为0.02μg · g-1,在0.5~8.0μg · ml-1范围内,线性良好（相关系数 r 范围0.9907~0.9998）,加标回收率在71.7%~95.6%范围内,RSD为2.1%~9.7%。结论：采用固相萃取,GC-MS的方法对口服液体制剂中16中邻苯二甲酸酯类塑化剂进行检测,方法简便、快速、准确、灵敏度高,适用于口服液体制剂中16中邻苯二甲酸酯类塑化剂的测定。     

盐酸环丙沙星乳膏含量测定方法比较

目的　建立适用于制剂质量快速测定方法。方法　HPLC法 :KromasilC1 8(2 5 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,0 0 4mol·L-1 枸橼酸 -甲醇 -乙腈 (9∶4∶1 )为流动相 ,检测波长 2 80nm ,流速 1 0 0ml·min-1 进样量 2 0 μl。TLC UV法 :用硅胶G薄层板进行分离后 ,再用甲醇洗脱定容后 ,于 2 80nm处用分光光度法测定盐酸环丙沙星的含量。结果　盐酸环丙沙星回收率为HPLC法 :99 71 %RSD为 1 0 7% (n =5 )。TCL UV法 :99 2 9%RSD为 1 0 1 % (n =5 )。结论　TLC UV法是快速简便的含量测定方法     

HPLC法测定不同产地白毛夏枯草中木犀草素的含量

目的 建立测定白毛夏枯草药材中木犀草素含量的高效液相色谱的方法 ,并对不同产地的白毛夏枯草药材进行含量测定.方法 色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%冰醋酸,梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长350nm,柱温30℃.结果 木犀草素在20min内得到良好的分离,且进样量在0.0682~1.364μg(r=0.9999)范围内呈现良好的线性;平均回收率(n=6)为99.06%.不同批次白毛夏枯草中木犀草素的含量范围为0.0213%~0.1198%,实验结果 表明,全国不同省份,不同产地白毛夏枯草药材的含量存在差异.结论 该方法 操作简单,灵敏度高,重现性良好,可用于白毛夏枯草的药材和饮片的质量控制.