大孔吸附树脂分离纯化白术水煎液中白术内酯Ⅲ的工艺研究

目的:研究大孔吸附树脂纯化白术内酯Ⅲ的最佳纯化工艺.方法:用吸附、解吸附试验从六种大孔树脂中筛选出最佳树脂,并考察不同工艺条件对纯化结果的影响.结果:纯化白术内酯Ⅲ的最佳工艺为:上样液中白术内酯川的浓度为40μg/mL,用70％的乙醇进行洗脱,洗脱流速为2BV/h,洗脱剂用量为9倍柱体积.结论:AB-8型大孔树脂适合白术水煎液中白术内酯Ⅲ的精制.     

风芍六君子汤水煎液化学成分研究

目的:揭示风芍六君子汤水煎液活性成分的化学物质基础,进行综合开发利用,对其进行系统的化学成分研究。方法:按照传统煎煮方法提取,反复运用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、D101大孔吸附树脂、ODS-C18进行分离,并通过波谱分析进行结构鉴定。结果:分离并鉴定了13个化合物,分别为β-谷甾醇(β-sitoster,1)、棕榈酸(palmitic acid,2)、isomultiflorenol(3)、正三十醇(triacontanol,4)、补骨脂素(psoralen,5)、白术内酯Ⅲ(atractylenolidⅢ,6)、对羟基苯甲醛(P-hydroxybenzaldehyde,7)、没食子酸(gallic acid,8)、苯甲酸(benzoic acid,9)、蜜桔黄素(nobiletin,10)、甜橙素(sinensetin,11)、桔皮晶(tangeritin,12)、芍药新苷(lactiflorin,13)。结论:13个化合物均首次从该方中分离得到,没食子酸可能是该复方主要活性成分之一。     

芩术四物汤乙酸乙酯萃取部位化学成分研究

目的:研究芩术四物汤乙酸乙酯萃取部位的化学成分。方法:利用硅胶柱色谱和凝胶等分离操作进行分离、纯化,通过理化性质和波谱特征鉴定结构。结果:从芩术四物汤乙酸乙酯萃取部位中分离鉴定了14个化合物,分别为棕榈酸甘油酯(1),2(S)-5,7-二羟基-6-甲氧基二氢黄酮(2),β-谷甾醇(3),5,7-二羟基-8-甲氧基黄酮(4),白杨素(5),苯甲酸(6),白术内酯-Ⅲ(7),反式阿魏酸(8),7-羟基-4’-甲氧基异黄酮(9),黄芩苷元(10),5,7,3’,6’-四羟基-8,2’-二甲氧基黄酮(11),3,5,7,2’,6’-五羟基二氢黄酮(12),5,7,2’,6’-四羟基黄酮(13),没食子酸(14)。结论:14个化合物均首次从芩术四物汤复方中分离得到。     

芩术四物汤中黄芩苷和芍药苷的含量测定

目的:建立芩术四物汤中黄芩苷、芍药苷的含量测定方法,控制其质量。方法:采用Dia-monsil C18(250 mm×4.6 mm,5 m)色谱柱;流动相分别为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),乙腈-水-磷酸(14∶86∶0.1);检测波长为280 nm及230 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:25℃。结果:复方中黄芩苷在0.03147～1.007 mg/mL范围内线性关系良好,回归方程为Y=3E-08X-0.0037(r=0.9999),平均回收率为98.17%,RSD%=1.14%。芍药苷在0.03116～0.997 mg/mL范围内线性关系良好,回归方程为Y=8E-0.8X+0.0011(r=0.9999),平均回收率为97.83%,RSD%=1.24%。结论:该方法简便、快速、准确、重复性好,为芩术四物汤的质量控制提供了理论依据。     

白术、茯苓药对组方的益气健脾类方化学成分的比较研究

目的:比较白术、茯苓药对组方益气健脾类方剂的化学成分变化.方法:运用薄层色谱、UV、HPLC等现代化学成分的研究手段.结果:随着白术、茯苓药对组方健脾类方药味的增加,其薄层斑点随之增加,紫外最大吸收波长也随着变化、液相色谱峰也随着变化.结论:白术、茯苓药对益气健脾类方剂化学成分的变化并不是随着药味的增加而简单的增加,不具有加和性,体现了复方多成分、多靶点的特点.     

香砂六君子汤水煎液乙酸乙酯部位化学成分研究

目的: 揭示香砂六君子汤水煎液活性成分的化学物质基础,对其进行系统的化学成分研究。方法: 按传统煎煮方法提取,反复运用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20进行分离,并通过波谱分析进行结构鉴定。结果: 分离并鉴定了9个化合物,分别为白术内酯Ⅱ(atractylenolideⅡ, 1)、去氢木香内酯(dehydrocostus lactone, 2)、白术内酯Ⅰ(atractylenolide Ⅰ, 3)、白术内酯Ⅲ(atractylenolid Ⅲ, 4)、芒柄花黄素(formononetin, 5)、丁二酸(succinic acid, 6)、柠檬苦素(limomin, 7)、蜜桔黄素(nobiletin, 8)、4',5,7,8甲氧基黄酮(tetramethyl-o-isoscutellarein, 9)。结论: 这9个化合物均首次从该方中分离得到。     

白术内酯类成分及其药理作用研究进展

目的:为白术的深入研究提供参考。方法:查阅国内、外文献,对白术化学成分和药理作用研究进展进行综述。结果:白术内酯类化学成分的研究主要集中在白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ上,而药理作用主要涉及对胃肠运动、离体子宫、炎症、肿瘤的影响等。结论:应进一步加强白术水溶性化学成分及药理作用的研究。     

风芍六君子汤水煎液HPLC指纹图谱研究北大核心CSCD

目的:采用HPLC法建立风芍六君子汤水煎液的指纹图谱,并对其主要的指标性成分没食子酸、芍药苷和橙皮苷进行含量测定,为其成分结构分析和质量控制提供研究基础。方法:采用Diamonsil钻石C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱(0~6 min,5% A;6~12 min,5% A→15% A;12~35 min,15% A→35% A;35~40 min,35% A→55% A;40~65 min,55% A→75% A;65~80 min,75% A→100% A;80~85 min,100% A),流速1.0 mL·min^(-1),柱温35℃,检测波长230 nm,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004A版)》,确定共有峰,计算相似度,并对其色谱峰进行了指认和归属。结果:建立了风芍六君子汤水煎液的指纹图谱,并对其方法学进行了验证,确定了指纹图谱中的19个共有峰,其相似度大于0.95,共有峰的相对保留时间及相对峰面积的RSD均小于3%,归属了其中的18个峰,并指认了没食子酸、对羟基苯甲醛等10个色谱峰的化学结构;没食子酸、芍药苷、橙皮苷的含量分别为3.819、9.053和6.558 mg·g^(-1)。结论:风芍六君子汤水煎液HPLC指纹图谱的精密度、稳定性和重复性良好,峰的指认归属准确,能够有效的控制其质量。