HPLC波长切换技术对葛根中8种成分的测定及指纹图谱研究

目的 建立高效液相色谱波长切换技术同时测定葛根中3′-羟基葛根素、葛根素、大豆苷、染料木苷、大豆苷元、染料木素、芒柄花素、鹰嘴豆芽素A 8种成分的量,并建立了葛根的特征指纹图谱,为葛根质量的全面评价提供了科学依据。方法 采用Agilent Zorbax SB-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1 mL/min,柱温30 ℃,进样量10 μL。结果 3′-羟基葛根素、葛根素、大豆苷、染料木苷、大豆苷元、染料木素、芒柄花素、鹰嘴豆芽素A的质量浓度分别在16.10～161.00、103.8～1 038.0、19.82～198.20、2.788～27.880、4.112～41.120、0.258 4～2.584 0、0.336 2～3.362 0、0.080 5～0.805 0 mg/L内与色谱峰峰面积呈良好的线性关系,平均回收率均在98.0%～99.4%,RSD均小于3.0%（n＝6）;在指纹图谱研究中,以葛根素为参照峰,标定了27个共有峰,指认其中7个峰,分析10个产地的葛根与共有模式之间具有良好的相似性,相似度均在0.97以上。结论 建立的测定方法及指纹图谱分析方法简便、准确、重复性好、专属性强,为葛根质量的全面评价提供了科学依据。     

HPLC波长切换法同时测定大黄、牡丹皮药对提取物中11个成分的含量

目的:建立高效液相色谱波长切换法对大黄、牡丹皮药对提取物中11个成分(没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚、苯甲酰芍药苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)进行分析。方法:采用Phe-nomsil ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为267 nm(0～20 min,没食子酸)、258 nm(20～30 min,氧化芍药苷)、230 nm(30～50 min,芍药苷)、274 nm(50～80 min,1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚)、230 nm(80～90 min,苯甲酰芍药苷)、254 nm(90～125 min,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚),柱温30℃。结果:大黄、牡丹皮药对中11个成分没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚、苯甲酰芍药苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进样量分别在0.365～3.65μg(r=0.9991)、0.0349～0.349μg(r=0.9995)、0.106～1.06μg(r=0.9993)、0.215～2.15μg(r=0.9996)、0.259～2.59μg(r=0.9994)、0.0758～0.758μg(r=0.9993)、0.0846～0.846μg(r=0.9993)、0.0581～0.581μg(r=0.9993)、0.109～1.09μg(r=0.9992)、0.164～1.64μg(r=0.9991)、0.0424～0.424μg(r=0.9995)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=5)分别为100.1%、98.4%、99.5%、99.3%、99.4%、98.8%、99.5%、99.0%、99.1%、98.8%、99.1%。结论:该方法可用于大黄、牡丹皮药对提取物的质量控制。     

HPLC法测定黄连、黄芩药对提取物中11个成分的含量

目的:建立高效液相色谱法测定黄连、黄芩药对提取物中11个成分(药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、白杨素、千层纸素A)的含量。方法:采用Phenomoil 5μC18BDS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(37∶63,内含磷酸二氢钾0.3400 g,十二烷基硫酸钠0.1700 g,磷酸调pH约为4),流速1.0 mL·min-1,检测波长349 nm,柱温30℃,对药对中黄连进行测定;采用Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.3%磷酸三乙胺(B)水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为275 nm,柱温30℃,对药对中黄芩进行测定。结果:药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、白杨素、千层纸素A进样量分别在0.015～0.15μg(r=0.9997)、0.033～0.33μg(r=0.9993)、0.17～1.7μg(r=0.9991)、0.079～0.79μg(r=0.9991)、0.31～3.1μg(r=0.9991)、0.42～4.2μg(r=0.9992)、0.078～0.78μg(r=0.9995)、0.053～0.53μg(r=0.9993)、0.016～0.16μg(r=0.9993)、1.2×10-3～0.012μg(r=0.9991)、0.010～0.10μg(r=0.9994)范围内呈良好线性关系;平均回收率(n=5)分别为100.1%、97.7%、97.6%、102.2%、99.4%、99.3%、99.9%、99.8%、101.1%、101.1%、100.3%,RSD分别为2.1%、1.1%、1.2%、0.9%、1.2%、1.8%、1.8%、2.2%、2.0%、1.9%、2.3%。结论:该方法为黄芩、黄连药对提取物的质量综合评价提供了科学依据。     

HPLC测定黄芩中6个成分的含量

目的建立高效液相色谱法对黄芩中6个成分(黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、白杨素、千层纸素A)的含量分析方法。方法采用Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.3%磷酸三乙胺(B)为流动相,梯度洗脱,检测波长为275 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。结果黄芩中的6个成分黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、白杨素、千层纸素A进样量分别在0.416 7~4.167μg(r=0.999 2)、0.078 15~0.781 5μg(r=0.999 5)、0.053 21~0.532 1μg(r=0.999 3)、0.016 36~0.163 6μg(r=0.999 3)、0.001 160~0.011 60μg(r=0.999 1)、0.010 46~0.104 6μg(r=0.999 4)范围内呈良好线性关系;平均回收率(n=5)分别为99.4%、100.1%、99.9%、100.2%、100.4%、100.1%,RSD分别为1.9%、2.2%、2.3%、1.6%、2.2%、2.1%。结论该方法准确可靠、重复性好,为黄芩质量综合评价提供了科学依据。     

HPLC波长切换技术对葛根中8种成分的测定及指纹图谱研究

目的 建立高效液相色谱波长切换技术同时测定葛根中3’-羟基葛根素、葛根素、大豆苷、染料木苷、大豆苷元、染料木素、芒柄花素、鹰嘴豆芽素A8种成分的量,并建立了葛根的特征指纹图谱,为葛根质量的全面评价提供了科学依据.方法 采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1 mL/min,柱温30℃,进样量10 μL.结果 3'-羟基葛根素、葛根素、大豆苷、染料木苷、大豆苷元、染料木素、芒柄花素、鹰嘴豆芽素A的质量浓度分别在16.10～161.00、103.8～1 038.0、19.82～198.20、2.788～27.880、4.112～41.120、0.2584～2.5840、0.3362～3.3620、0.0805～0.8050 mg/L内与色谱峰峰面积呈良好的线性关系,平均回收率均在98.0％～99.4％,RSD均小于3.0％(n=6);在指纹图谱研究中,以葛根素为参照峰,标定了27个共有峰,指认其中7个峰,分析10个产地的葛根与共有模式之间具有良好的相似性,相似度均在0.97以上.结论 建立的测定方法及指纹图谱分析方法简便、准确、重复性好、专属性强,为葛根质量的全面评价提供了科学依据.     

HPLC测定大黄、黄连药对提取物中10种成分的含量

目的: 建立高效液相色谱法测定大黄、黄连药对提取物中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱10种成分的含量。 方法: 采用Phenomsil BDS C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(65:35),检测波长254 nm;乙腈-水(37:63,内含磷酸二氢钾0.34 g,十二烷基硫酸钠0.17 g),检测波长345 nm,柱温25 ℃。 结果: 大黄中5种有效成分完全分离;黄连中5种有效成分完全分离;峰面积与其质量浓度呈良好的线性;加样回收率(n=6)分别为100.79%,99.38%,99.83%,98.94%,98.86%,100.20%,99.53%,99.76%,100.07%,100.37%。RSD分别为1.3%,1.8%,1.6%,0.5%,1.6%,1.2%,1.6%,1.8%,2.0%,1.6%。 结论: 该方法准确可靠、重复性好,可用于大黄、黄连药对提取物的质量控制。