UPLC-MS/MS测定青蒿素代谢抑制剂猫眼草黄素及大鼠血浆药代动力学研究

目的: 建立UPLC-MS/MS测定大鼠血浆中青蒿素代谢抑制剂猫眼草黄素(chrysosplenetin,CHR)的体内分析方法,并考察其药代动力学参数. 方法: 血浆样品以乙腈沉淀蛋白;采用Shim-pack XR-ODS C₁₈ 色谱柱(2.0 mm ×100 mm,2.2 μm),以地西泮为内标,流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液(87:13);质谱条件为电喷雾离子源(ESI源),正离子模式检测;样品分析时间为2 min. 结果: CHR在5~5 000 μg·L^-1线性良好(r=0.999 3),提取回收率为69.0%~81.2%,日内、日间精密度和准确度符合要求.CHR口服吸收差,存在双峰甚至多峰现象;静脉注射消除半衰期短,低、中、高剂量组t_1/2分别为(17.01±8.06),(24.62±4.59),(28.46±4.63) min. 结论: 该方法特异、快速、灵敏,可用于CHR药代动力学分析.     

RP-HPLC法测定犬体内苦参碱血药浓度

目的建立一种快速、灵敏的测定血浆中苦参碱药物浓度的高效液相色谱法。方法样品中加槐定碱作内标,碱化后行液-液萃取,用Phenomenex-C18反相色谱柱进行分离,以乙腈-0.05 mol.L-1磷酸二氢钠溶液(含0.1%三乙胺,并用磷酸调节溶液pH至3.0)为流动相,流速1.0 mL.min-1;柱温为30℃;检测波长:230 nm。结果苦参碱血药浓度在0.2～20μg.mL-1范围内线性关系良好;日内、日间RSD均<15%,提取回收率>89%。结论本方法简便、快速、准确、灵敏,满足苦参碱血药浓度测定及药动学研究的要求。     

UPLC-MS/MS法测定大鼠血浆中黄芩苷的浓度

目的建立UPLC-MS/MS法测定大鼠血浆中黄芩苷的浓度,并初步研究大鼠尾静脉注射黄芩苷纳米结晶后药动学特征。方法采用液液萃取法提取药物,以地西泮为内标,色谱柱为C8柱(100 mm×2.0mm,2.2μm),0.2%甲酸水溶液-甲醇为流动相,流速为0.4 mL·min-1。样品在三级四极杆串联质谱中经ESI源离子化后以多反应离子监测方式测定。结果黄芩苷的线性范围为5⁵ 000 ng·mL-1,定量下限为5 ng·mL-1,平均方法回收率在87.4%5 000 ng·mL-1,定量下限为5 ng·mL-1,平均方法回收率在87.4%¹00.9%,日内、日间变异系数均<15%。结论方法灵敏、准确、快速、专属性强,适用于黄芩苷的血药浓度测定和药物代谢动力学研究。     

RP-HPLC法测定鞣酸苦参碱胶囊中苦参碱的含量

目的 建立测定鞣酸苦参碱胶囊中苦参碱HPLC的测定方法.方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱Pheomenex Hydro-RP C18（150 mm×4.6 mm,4 μm）;以磷酸盐缓冲溶液（pH=3.0）-乙腈（94：6）为流动相,流速为1.0 mL·min-1,柱温30 ℃,检测波长230 nm.结果 苦参碱浓度在10～500 μg·mL-1（r=0.999 3）内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为98.50%,RSD为0.95%（n=6）.结论 该方法准确、重复性好、专属性高,适用于鞣酸苦参碱胶囊的质量控制.