HPLC同时测定大血藤中红景天苷和绿原酸的含量

目的建立高效液相转换波长法,同时测定大血藤中红景天苷和绿原酸的含量。方法采用Inertsil ODS-SP色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱;流速1 mL.min 1,柱温30℃,检测波长220,325 nm。结果红景天苷和绿原酸分别在0.061 7～1.234μg(r=0.999 7)和0.030 2～0.605μg(r=0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为97.8%和98.1%,RSD分别为1.9%和1.7%。结论该方法同时测定大血藤中的红景天苷和绿原酸的含量,方法简单、准确度高、重复性好,可为大血藤药材的质量控制提供参考。     

一种西红花新掺伪方式的鉴别

目的:研究一种新的西红花掺伪品鉴别方法。方法:分别采用性状鉴别、显微鉴别与理化鉴别等手段对西红花及该掺伪品进行研究。结果:发现该掺伪品为西红花的花柱部分,再经过染色制成。结论:结合性状鉴别、显微鉴别与理化鉴别等多种方法,能有效地鉴别这种新的西红花掺伪品,该掺伪品采用了新的掺伪方式。     

组蛋白修饰影响肿瘤血管生成的研究进展

组蛋白修饰是表观遗传调控的一种重要方式,它通过相关修饰酶发生翻译后修饰从而改变染色质的结构和功能.肿瘤血管生成是肿瘤发生、发展、转移、复发过程中至关重要的一个环节.已有大量研究发现,组蛋白修饰和肿瘤血管生成有着密切联系,组蛋白修饰酶可以改变自身表达量或者直接作用于癌基因,也可以与热休克蛋白等相互作用促进或抑制肿瘤血管生...     

液质联用多肽识别技术用于龟甲的鉴别研究

目的建立龟甲(乌龟)专属性特征肽鉴别方法,用于区分常见8种混淆品(黄喉拟水龟、黄缘闭壳龟、中华花龟、巴西龟、小鳄龟、缅甸陆龟、马来闭壳龟和印度楞背龟)。方法样品以水提法提取,胰蛋白酶酶解,采用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)和数据统计软件查找龟甲特征肽,并利用蛋白质搜库技术测序。利用找到的特征肽段,建立超高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-QQQ)的专属性龟甲特征肽鉴别方法。结果建立了以m/z 442.7(双电荷)→560.0,631.0为特征肽离子对的UPLC-QQQ专属性鉴别方法,阴性样品无干扰,最低检出浓度为0.4 g/L。对市售44批样品进行检测,其中仅14批样品检出龟甲特征肽。结论该方法的专属性强,符合分析检测的方法技术要求,可用于龟甲与混淆品的鉴别。     

HPLC-ELSD法测定三叶青中的β-谷甾醇的含量

目的:建立测定三叶青药材中β-谷甾醇含量的方法。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法,色谱柱为Inersil ODS-3 C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇,流速为0.7mL.min-1,柱温为30℃,漂移管温度为40℃,载气压力3.5 bar。结果:β-谷甾醇0.264μg～2.64μg与峰面积的自然对数呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为96.3%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可以作为控制三叶青药材质量的方法参考。     

液质联用多肽识别技术鉴别鳖甲胶的研究

目的 找出鳖甲胶与龟甲胶、鹿角胶、阿胶、黄明胶、新阿胶、佛罗里达鳖、山瑞鳖的差异性特征肽段,从而建立专属性的鉴别方法。方法 用水提取样品,胰蛋白酶进行酶解,采用超高效液相—四级杆飞行时间质谱和数据处理软件对酶解样品进行分析处理,查找鳖甲胶特征肽;采用超高效液相色谱-串联四级杆质谱的多反应检测建立专属性鉴别方法。结果 找出鳖甲胶的特征离子质荷比为784.9(双电荷),鉴定序列为：GETGPVGVTGSVGPAGAR,为鳖的I型α2链胶原蛋白中的一部分。利用特征肽段二级质谱图,确定了专属性检测离子对m/z784.90(双电荷)→872.45,1028.55,建立了鳖甲胶专属性鉴别方法。结论 确定的鳖甲胶特征肽专属性强,该方法的专属性、精密度和灵敏度符合分析检测的技术要求。     

特征肽技术用于龟甲(浙龟甲)中掺巴西龟的检查研究

目的 找出巴西龟特征肽段,建立龟甲（浙龟甲）中掺入巴西龟的专属性检查方法。方法 样品以水提法提取,胰蛋白酶酶解,利用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱和数据处理软件查找巴西龟特征肽,并利用蛋白质搜库技术初步测序;利用找到的特征肽段,建立超高效液相色谱-串联四级杆质谱的多反应监测的巴西龟掺伪专属性检查方法。结果 找出巴西龟特征性肽段m/z 400.23（双电荷）,并初步测定序列,通过分析该特征肽段二级质谱图,确定了专属性检测离子对m/z 400.23（双电荷）→374.05,142.90,并建立了龟甲（浙龟甲）中掺入巴西龟的专属性检查方法。20批样品中,11批样品检出巴西龟成分。结论 该方法的专属性强,符合分析检测的方法技术要求,可用于龟甲（浙龟甲）掺入巴西龟的检查。     

SPE-UPLC-MS/MS法鉴别含龟鳖甲的中成药

目的建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)法鉴定含龟鳖甲的中成药。方法该药物提取液的分析采用Eclipse Plus十八烷基硅烷键合硅胶填料色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温35℃;进样量1μL;ESI⁺离子源;MRM模式。结果 18批含鳖甲的中成药中均检出鳖甲(鳖)类成分,其中还有1批同时检出珍珠鳖甲类成分;17批含龟甲的中成药中有2批只检出龟甲(乌龟)类成分。结论含龟鳖甲的中成药质量整体上不理想,需引起有关部门关注。     

中性氧化铝活性对部分中药定量分析的影响

目的:考察中性氧化铝的活性对中药定量分析的影响.方法:采用HPLC-ELSD法测定经不同活性中性氧化铝处理的样品.结果:未经中性氧化铝处理的样品和经不同活性中性氧化铝处理后的样品相比,测定结果有显著差异.结论:在选用中性氧化铝层析、非水溶液洗脱时,不仅要考虑中性氧化铝的粒度及pH值,还应考虑中性氧化铝的活性.     

不同方法治疗骨质疏松性椎体压缩骨折临床疗效对比

目的探讨研究不同方法治疗骨质疏松性椎体压缩骨折临床疗效。方法选择该院接诊的46例骨质疏松性椎体压缩骨折患者为研究对象,随机平分为实验组和对照组。实验组患者进行经皮椎体成形术治疗．对照组患者进行经皮球囊椎体后凸成形术治疗。结果实验组治疗所用的骨水泥注入量及骨水泥注入量明显少于对照组,两组比较差异有统计学意义（P〈0．05）;实验组患者的术后伤椎高度增加及术后12个月伤椎高度丢失均明显小于对照组,差异有统计学意义（P〈0．05）。术前,两组患者的Cobb’s角和疼痛VAS评分差异无统计学意义（P〉0．05）;术后,实验组患者的Cobb’s角明显低于对照组（P〈0．01）,实验组患者的疼痛VAS评分明显低于对照组（P〈0．01）。结论经皮椎体成形术治疗骨质疏松性椎体压缩骨折．临床疗效显著。