白芍总苷对胶原诱导性关节炎大鼠长期给药的组织分布研究

目的 研究白芍总苷的主要成分芍药苷、芍药内酯苷对胶原诱导性关节炎（collagen-induced arthritis,CIA）大鼠长期给药后的组织分布。方法 建立超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）法,测定白芍总苷长期给药后大鼠心、肝、脾、肺、肾、小肠、胸腺、滑膜等组织中芍药苷和芍药内酯苷的分布情况。结果 长期给药后,芍药苷和芍药内酯苷主要分布于小肠和肾,其次为脾、胸腺、滑膜、肝、肺、心。2种成分在CIA大鼠中的组织分布大多低于正常大鼠。结论 揭示了白芍总苷长期给药后的组织分布特征,为探讨白芍总苷治疗类风湿性关节炎的靶器官以及疗效的改进提供了参考。     

苦参类生物碱的分析方法及药代动力学研究进展

苦参类生物碱主要有苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱、槐定碱、氧化槐果碱等．它们广泛存在于豆科植物苦参Sophora flavescens Ait．．苦豆子S．Alopecuroides L．及广豆根S．Sub prostrata Chun et T.Chen中，具有抗炎、抗肿瘤、镇痛、抗心律失常、平喘、镇咳、杀菌等作用。近年来国内外在研究和使用苦参类生物碱的过程中，进一步发现了其多方面的药理活性和临床功能．是一类很有前途的药物。本文就苦参类生物碱含量测定方法及其药代动力学研究的进展作一综述。     

大豆黄卷的本草考证及现代品质评价研究进展

大豆黄卷始载于《神农本草经》,具有悠久的食用和药用历史。历代医家记载大豆黄卷多为黑豆发芽的产物,也有医家认为黄豆、黑豆均可或只用黄豆发芽,及至现代则以黄豆、黑豆混用为主。南北朝之前,大豆黄卷发芽工艺多为土培,其后流行水培发芽;其药用部位可能也随之由最初的地上部分转变为包括大豆和芽体在内的整体。历代工艺均以发芽的长短控制大豆黄卷的炮制终点,但古今对芽长的认识存在差异。唐代以前临方多生用大豆黄卷,自唐代开始出现多种多样的后续炮制品种。历代医家皆认为大豆黄卷性平味甘,无毒,主流多认为其归脾、肺、胃经,但对大豆黄卷的发汗解表之功效亦有不同认识。该文系统梳理大豆黄卷的本草古籍,探究其在历代本草中的发展演变,归纳总结药名、炮制沿革、性味功用和品质评价等内容,以期正本清源,为大豆黄卷的合理应用和进一步开发奠定基础。     

LC-MSn鉴定大鼠体内SIPI的代谢产物

目的 考察SIPI在大鼠体内的代谢转化.方法 采用液相色谱-质谱(LC-MSn)联用技术,检测在单剂量静脉注射给予SIPI后大鼠尿,粪及胆汁中的SIPI及代谢物.色谱柱为Diamonsil C18柱;流动相为甲醇-水-甲酸(40∶60∶0.5),流速为0.5mL·min-1;质谱仪离子源为电喷雾离子源(ESI),正离子方式检测.代谢物经LC-MSn方法分离和分析,通过质谱和色谱行为推测其结构.结果 在大鼠尿样中共检测到8种代谢物,在大鼠粪样中共检测到4种代谢物,在大鼠胆汁样品中共检测到3种代谢物.结论 SIPI在大鼠体内广泛代谢,形成多种代谢产物.     

离子对反相高效液相色谱法测定兔血浆中氧化苦参碱含量

目的建立测定家兔血浆中氧化苦参碱含量的离子对反相高效液相色谱法。方法血浆样品用 6%高氯酸沉淀蛋白 ,上清液经碱化后以氯仿 正丁醇 (98∶2 ,V∶V)提取 ,分取有机相N2 吹干后以流动相溶解进样测定。色谱柱为DiamonsilTM C18柱 ;流动相为乙腈 水 (2 0∶80 ,V∶V ,含庚烷磺酸钠 5mmol/L,磷酸调pH 3 2 ) ,流速 1 0mL/min;检测波长为 2 2 0nm ,以非那西丁为内标物。结果在氧化苦参碱质量浓度为 0 5～ 1 0 0 μg/mL内线性关系良好 (r=0 9965 ) ,日内、日间RSD分别≤ 6 6%和≤1 3 8% ,平均回收率为 99 1 %。结论方法简便可行 ,适用于氧化苦参碱的血药浓度测定及药代动力学研究     

高效液相色谱-串联质谱法测定中药中桔青霉素

目的:建立测定中药中桔青霉素含量的高效液相色谱-串联质谱法,对市售中药材及其制品中的桔青霉素进行检测。方法:样品用70%甲醇提取,经免疫亲和柱净化,采用高效液相色谱-串联质谱法测定其中桔青霉素的含量,采用多反应监测(MRM)方式分别监测离子对m/z 251→233(桔青霉素)和m/z 472→m/z 436(内标特非那定)。结果:以桔青霉素和内标特非那定峰面积的比值对桔青霉素的浓度作线性回归,桔青霉素浓度在0.1～50 ng.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9994),日内和日间精密度以RSD表示均低于5.4%,方法的定量限为2.5μg.kg-1,平均回收率在81.2%～93.3%的范围内。结论:该方法快速、灵敏,结果准确,适用于复杂中药基质中桔青霉素的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定地龙中4个黄曲霉毒素

目的:建立同时测定地龙中4个黄曲霉毒素含量的高效液相色谱串联质谱法。方法:样品经甲醇-水(80∶20,v/v)提取,通过免疫亲和柱净化后,采用高效液相色谱串联质谱法测定其中4个黄曲霉毒素的含量,以多反应监测(MRM)方式分别监测离子对m/z 313→241(黄曲霉毒素B1,CE 50 eV),m/z 315→259(黄曲霉毒素B2,CE 43 eV),m/z 329→243(黄曲霉毒素G1,CE 38 eV)和m/z 331→245(黄曲霉毒素G2,CE 40 eV)。结果:黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检测限分别为0.03,0.02,0.03,0.02μg.kg-1,回收率在88.0%～100.3%范围内,RSD均低于6.1%。结论:该方法快速、灵敏,结果准确,适用于地龙中4个黄曲霉毒素的同时检测。     

枸杞果酒中赭曲霉毒素A液相质谱串联法测定

目的 建立测定枸杞果酒中赭曲霉毒素A(OTA)的高效液相色谱-串联质谱法.方法 样品用免疫亲和柱净化,以Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,3.5μm)分离;梯度洗脱流动相:水(含0.1％甲酸)和乙腈(含0.1％甲酸);流速:0.4 mL/min;进样量:10μL;电喷雾正离子多反应监测扫描模式(MRM)检测.结果 该方法的定量限为0.02 ng/mL,在0.02～ 20 ng/mL内线性关系良好,加样水平分别为0.2、2、20 ng/mL时,其回收率分别为71.0％、83.7％、86.0％,相对标准偏差(RSD)分别为8.0％、9.0％、6.1％;在随机购买的12份市售枸杞果酒中测得OTA的含量为0.03 ～0.18 ng/mL,检出率为50.0％.结论 赭曲霉毒素A在样品中的测定结果均低于欧盟限量;该方法简便、灵敏、准确,可应用于枸杞果酒中赭曲霉毒素A的测定.     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定中药中的玉米赤酶烯酮和α-玉米赤霉烯醇

目的:建立同时测定中药中真菌毒素玉米赤酶烯酮(ZON)和α-玉米赤霉烯醇(α-ZOL)的高效液相色谱-串联质谱法,对市售中药材及其制品中的ZON和α-ZOL进行检测。方法:样品经甲醇-水溶液(80∶20,v/v)提取,免疫亲和柱净化,C18分析色谱柱分离,以0.1%(v/v)甲酸-水/0.1%(v/v)甲酸-乙腈为流动相,采用梯度洗脱方式进行液相色谱分离,多反应监测模式,以染料木素为内标进行定量。结果:在0.1 ng.m l-1~500 ng.m l-1范围内,ZON和α-ZOL的线性相关系数分别为0.9981和0.9988。通过添加回收试验,两种毒素的定量限(S/N=10)均为0.12μg.kg-1,ZON三个添加水平的回收率为74.4%~96.5%,相对标准偏差为1.7%~5.0%;α-ZOL三个添加水平的回收率为89.3%~98.3%,相对标准偏差为1.5%~8.1%。结论:该方法简单快速、灵敏度和选择性高,适用于中药中微量真菌毒素ZON和α-ZOL的检测。     

RP-HPLC法测定兔血浆中黄芩苷含量

目的采用RP HPLC法测定家兔血浆中黄芩苷的浓度。方法用乙腈沉淀血浆蛋白 ,上清液直接进样测定。色谱柱为DiamonsilTMC18柱 ;流动相为甲醇 水 磷酸 ( 5 0∶5 0∶0 2 ,V∶V∶V) ,流速1 0mL/min ;检测波长为 2 77nm ,以对硝基苯甲酸为内标物。结果在黄芩苷浓度为 0 1～5 0mg/L内线性关系良好 (r =0 9975 ,日内、日间RSD分别≤ 5 4 %和≤ 7 2 % ,平均回收率为1 0 0 1 %。结论方法简便快速 ,适用于黄芩苷的血药浓度测定及药代动力学研究。