RP-HPLC法测定兔血浆中黄芩苷含量

目的采用RP HPLC法测定家兔血浆中黄芩苷的浓度。方法用乙腈沉淀血浆蛋白 ,上清液直接进样测定。色谱柱为DiamonsilTMC18柱 ;流动相为甲醇 水 磷酸 ( 5 0∶5 0∶0 2 ,V∶V∶V) ,流速1 0mL/min ;检测波长为 2 77nm ,以对硝基苯甲酸为内标物。结果在黄芩苷浓度为 0 1～5 0mg/L内线性关系良好 (r =0 9975 ,日内、日间RSD分别≤ 5 4 %和≤ 7 2 % ,平均回收率为1 0 0 1 %。结论方法简便快速 ,适用于黄芩苷的血药浓度测定及药代动力学研究。     

HPLC法同时测定人血浆中苦参碱和氧化苦参碱含量

目的 :建立测定苦参碱和氧化苦参碱血药浓度的HPLC法。方法 :血浆标本经碱化以氯仿 -正丁醇 (98∶2)提取 ,中性氧化铝柱净化 ,吹干后以乙腈 -无水乙醇 -磷酸水溶液 (80∶10∶8)为流动相 ,槐定碱为内标 ,经LichrosorbNH2 柱分离后在紫外波长220nm处检测。结果 :苦参碱和氧化苦参碱的血药浓度线性范围在1 25～40mg/L ,最低检测限为0 1mg/L(S/N=2)。苦参碱和氧化苦参碱高、中、低3种浓度的平均回收率分别为106 96 %和105 04 % ,日内、日间精密度分别小于13 %和7 %。结论 :此法为苦参碱和氧化苦参碱的血药浓度测定提供了一种简便可行的方法。     

高效液相色谱法测定人体5-氟尿嘧啶血药浓度

目的 :以高效液相色谱法测定人血浆中5 -氟尿嘧啶的浓度。方法 :用硫酸铵作为蛋白沉淀剂 ,血浆样品用乙酸乙酯 -异丙醇(85∶15 ,V/V )提取 ,氮气吹干 ,残留物用流动相溶解后进样。色谱柱为DiamonsilC18 柱 (4 6mm×150mm ,5μm ) ,流动相为0 01mol/LKH2PO4(pH5 5) ,流速1 5ml/min ,紫外检测波长267nm ,5 -溴尿嘧啶为内标。结果 :本法最低检测浓度为0 025μg/ml ,线性范围为0 3～10μg/ml ,日内RSD≤5 0 % (n=5) ,日间RSD≤11 5 % (n=5)。结论 :本法简便、灵敏、经济 ,可作为5 -氟尿嘧啶药代动力学研究时血药浓度的测定方法。     

RP-HPLC法测定苦参中苦参碱的含量

目的建立测定苦参中苦参碱含量的RP HPLC法。方法采用反相高效液相色谱法 ,Kro masilC18柱 (2 5 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,流动相为甲醇 水 三乙胺 (V∶V∶V =10 5 0 0∶95 0 0∶0 0 4 ) ,检测波长为 2 2 5nm ,柱温为室温。结果苦参碱质量浓度在 3 92～ 78 4mg·L-1内与峰面积呈良好线性关系 ,r =0 9998(n =6 ) ;平均回收率为 97 2 % ,RSD为 2 1% (n =9)。结论测定方法准确、可靠 ,为苦参药材质量评价提供了可靠依据     

HPLC法测定雀巢速溶咖啡中胡芦巴碱的含量

建立高效液相色谱法测定雀巢速溶咖啡中胡芦巴碱含量的方法。色谱柱为氨基键合柱 ;以乙腈 水 ( 78∶2 2 ,V∶V)为流动相 ;流速为 0 8mL/min ;检测波长为 2 6 5nm ;以外标两点法计算含量。胡芦巴碱浓度在 5 1 2～ 1 0 2 4mg/mL范围内线性关系良好 ,相关系数r=0 9999;精密度试验RSD为 0 97% (n=6 ) ;平均回收率为 98 6 % ,RSD =1 8% (n =6 )。测定 3批雀巢速溶咖啡中胡芦巴碱的含量分别为 8 4 38mg/g、8 2 5 9mg/g和 8 5 1 2mg/g,其RSD分别为 2 1 %、1 8%和 2 0 %(n =5 )。     

液相色谱-质谱-质谱联用法快速测定人血浆中法莫替丁含量

目的建立测定人血浆中法莫替丁含量的液相色谱 质谱 质谱联用法。方法取 0 2mL血浆样品经液 液萃取后 ,以乙腈 水 甲酸 (3 0∶70∶1 ,V∶V∶V)为流动相 ,采用ZorbaxSBC8柱分离 ,通过电喷雾离子化四极杆串联质谱 ,以选择反应监测 (SRM)方式进行检测。用于定量分析的离子反应分别为m/z 3 3 8→m/z1 88(法莫替丁 )和m/z2 40→m/z1 47(内标 ,沙丁胺醇 )。结果法莫替丁线性范围是 2 5～ 5 0 0 0ng/mL ,最低定量限为 2 5ng/mL。日内、日间精密度 (RSD)小于 8% ,准确度(RE)在± 2 %范围内。每个样品测试时间仅为 4min,应用此法每天可以测试 1 0 0多个样品。结论该法灵敏度高 ,样品处理简单 ,分析测试速度快 ,适用于临床药物动力学研究。     

利福平大鼠血药浓度的测定及药动学的研究

建立灵敏、简单、快速测定大鼠血浆中利福平浓度的反相高效液相色谱法 ,色谱柱为HYPERSILC18,流动相为乙腈 -甲醇 -磷酸盐缓冲液 ( 2 0∶5 0∶30 ,V/V/V ,pH =5 .8) ,检测波长为UV 2 5 4nm。以地西泮 (商品名 :安定 )为内标 ,血浆样品经蛋白直接沉淀后乙腈提取进行HPLC检测 ,通过加权最小二乘法回归运算得血浆标准曲线为A1/A2 =0 .10 0 1C 0 .0 0 5 4,相关系数r=0 .998,线性范围为 1～ 2 0 μg/ml ,该方法平均回收率为( 96 .2± 5 .6 ) % ,日内、日间精密度分别≤ 6 .77%和≤ 9.6 2 % ,符合生物样品测定要求。大鼠口服给药后 ( 2 0mg/kg) ,测定不同时间的利福平血药浓度 ,经 3P87程序处理求得利福平的主要药动学参数 ,分别为 :T1/ 2 (Ka) =0 .36h ,T1/ 2 (Ke) =7.2 6h ,Tmax=1.6 6h ,Cmax=8.5 2 μg/ml ,AUC =110 .96 μg·h/ml。     

蒙药肝乐康胶囊的质量标准研究

目的:建立蒙药肝乐康胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中肋柱花、栀子、苦参进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定苦参中苦参碱和氧化苦参碱的含量:色谱柱为lnertsil NH2Columns C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-3%磷酸水-无水乙醇(80∶10∶10,V/V),流速为0.1 ml/min,柱温为30℃,检测波长为220 nm。结果:肋柱花、栀子、苦参的斑点清晰、分离度好;苦参碱的进样量在0.2¹.2μg、氧化苦参碱在0.31.2μg、氧化苦参碱在0.3¹.8μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;二者精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1.72%;平均加样回收率苦参碱为102.00%(RSD=0.93%,n=6),氧化苦参碱为98.02%(RSD=0.78%,n=6)。结论:所建标准可用于蒙药肝乐康胶囊的质量控制。     

HPLC法测定大鼠肌肉中醋酸地塞米松含量

目的 :建立一种用于测定大鼠肌肉中醋酸地塞米松含量的HPLC法。方法 :固定相为ZorbaxXDB -C8柱 (15 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,流动相为甲醇∶水 =6 5∶35 (V/V)。肌肉组织样品匀浆后用二氯甲烷提取 ,流动相溶解残留物 ,氢化可的松为内标 ,在 2 4 2nm处紫外检测。结果 :在 1 0 2 2～ 30 6 6 μg·g-1浓度范围内 ,醋酸地塞米松线性方程为Y =0 0 2 4 4 +0 0 12 1X(r =0 9998) ,日内RSD≤ 3 91% ,日间RSD≤ 7 4 7% ,回收率 >95 % ,最低检测限为 4 5ng·g-1。结论 :本方法能简单、快速、准确地测定大鼠肌肉中醋酸地塞米松的含量     

RP-HPLC法测定犬血浆中苦参碱含量

目的:建立RP-HPLC法测定犬血浆中苦参碱的含量。方法:采用色谱柱为Shim-packCLC-ODS柱(6mm×150mm,5μm);流动相为甲醇∶水∶乙二胺(70∶30∶0.02),流速1.2mL/min,检测波长220nm。以地西泮为内标,测定血浆中苦参碱的浓度。结果:苦参碱浓度在0.3125~40.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9996),最低检测浓度为15ng/mL,回收率和精密度均符合要求。结论:本法操作简便,灵敏度高,回收率好。     

高效液相色谱法测定人血浆中两性霉素B浓度

目的　测定人血浆中两性霉素B浓度。方法　色谱柱为SupelcosilLC 18 DB( 4 .5mm× 2 5 0mm ,5 μm) ,流动相为0 .0 2 5mol/L乙二胺四乙酸二钠 (EDTA 2Na) 乙腈 ( 5 0∶5 0 ) ,柱温 :2 5℃ ,流速 1.0mL/min ,检测波长 4 0 5nm。结果　人血浆中两性霉素B浓度在 0 .0 5～ 4 .0 μg/mL范围内线性关系良好 ,回归方程为 :C =5 .0 4× 10 -6A + 0 .0 7(r =0 .9994 )。高、中、低 3个浓度平均回收率为 ( 98.4± 6 .9) % ;日内RSD≤ 3.5 % ,日间RSD≤ 7.6 %。结论　本法灵敏、快速、重现性好 ,分析时间短 ,可用于临床药代动力学研究及血药浓度监测     

高效液相色谱法测定星翳明片中丹皮酚含量

目的用高效液相色谱法测定星翳明片中丹皮酚含量。方法采用KromasilC18( 2 0 0mm×4 6mm ,5 μm)色谱柱 ,甲醇 水 (V∶V =5 8∶4 2 )为流动相 ,检测波长 2 74nm ,流速 1 0mL/min。结果线性范围 0 4 896～ 2 4 48μg(r=0 9999,n =5 ) ,平均回收率 99 1 % ,RSD为 1 2 % (n =6)。结论本法适合测定星翳明片中丹皮酚的含量。     

液相色谱-串联质谱法测定人血浆中的伪麻黄碱浓度

建立了测定人血浆中伪麻黄碱浓度的液相色谱 串联质谱法。血浆样品经液 液萃取处理后 ,以甲醇 水 甲酸 (体积比 6 0∶40∶2 )为流动相 ,采用ZorbaxC18柱分离 ,通过电喷雾四极杆串联质谱 ,正离子方式检测 ;采用SRM转化m/z 16 6→ 147(伪麻黄碱 )和m/z 2 75→ 12 5 (内标罗哌卡因 )进行定量分析。线性范围为 5 0～ 2 5 0 0ng/mL ,定量限为 5 0ng/mL。应用本法测试了 2 0名健康受试者口服 6 0mg盐酸伪麻黄碱后不同时刻的血浆药物浓度     

高效液相色谱法测定人血液和尿中帕尼培南-倍他米隆的浓度

目的 :建立高效液相色谱法测定人血浆及尿样品中帕尼培南 (panipenem ,PAPM)、倍他米隆(betamipron,BP)浓度。方法 :以 1mol·L-1MOPS(pH 7.0 )为稳定剂 ,PAPM浓度测定采用外标法 ,BP则采用内标法 ,内标物为N 苯甲酰 DL 丙氨酸。PAPM测定的色谱条件 :色谱柱为C18Diamosil(TM ) (2 5 0× 4.6mm ,5 μm) ;血浆中流动相为CH3 OH∶0 .0 4mol·L-1CH3 COONH4(pH 4.0 ) / 5∶95 ,尿中流动相为CH3 OH∶ 0 .0 4mol·L-1CH3 COONH4(pH 4.0 ) / 2∶98;检测波长为 2 99.3nm ;流速为 1 .6mL·min-1。BP测定色谱条件 :色谱柱同PAPM ;血浆中流动相为CH3 CN∶CH3 COOH∶H2 O/ 2 0∶1∶79,尿中流动相为CH3 CN∶CH3 COOH∶H2 O/ 1 2∶1∶87;检测波长为 2 40nm ;血浆中流速为1 .4mL·min-1,尿中流速为 1 .6mL·min-1。结果 :血浆中PAPM在 0 .5～ 5 0 .0mg·L-1范围、BP在0 .2～ 5 0mg·L-1范围内具良好线性关系 (r =0 .9999) ;尿中PAPM和BP在 2～ 2 0 0mg·L-1浓度范围内具良好线性关系 (r =0 .9999)。PAPM和BP平均方法回收率为 1 0 1 .69% ;日内、日间精密度RSD均 <5 %。结论 :本方法简便、快捷、灵敏、准确 ,适用于临床药动学及药效学的研究     

高效液相色谱法测定血浆缬沙坦浓度

目的　建立一种高效液相色谱法以测定血浆中缬沙坦浓度。方法　色谱柱 :LichrospherC18高效液相柱 ;流动相 :0 0 1mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液 (pH 3 1)∶乙腈 =5 3∶4 7(V/V) ,流量 1 0ml·min-1;检测器 :荧光检测 ,激发波长2 6 5nm ,发射波长 378nm。血浆样品经盐酸酸化 ,乙酸乙酯萃取 ,分离有机相 ,氮气吹干 ,流动相溶解后进样。结果　缬沙坦保留时间为 12 5min ,分离良好 ;标准曲线在 5 9～2 36 0 μg·L-1范围内呈线性 ;日间RSD为 5 94 %～ 8 4 1% ,日内RSD为 2 83%～ 7 0 7% ,回收率为 81 13%± 5 2 6 %。选择住院高血压病人 15例 ,每日口服缬沙坦胶囊 80mg ,分别于第 4、7d测定其稳态峰、谷浓度 ,谷浓度为 (16 5 99±6 0 2 2 ) μg·L-1,峰浓度为 (5 2 6 90± 337 0 6 ) μg·L-1。结论　该法灵敏、简便 ,适用于血药浓度监测及其动力学研究     

反相高效液相色谱法测定滋肾丸中芒果苷、盐酸小檗碱含量

目的采用反相高效液相色谱法测定滋肾丸中芒果苷、盐酸小檗碱的含量。方法色谱柱 :Hy persilC18柱 ;芒果苷流动相为甲醇 水 醋酸 (2 2∶78∶0 6,V∶V) ,检测波长 :3 2 0nm ;盐酸小檗碱流动相为甲醇 乙腈 水 三乙胺 (1 0∶2 3∶70∶0 2 ,V∶V) ,用磷酸调pH =4,检测波长 :3 40nm。结果芒果苷平均回收率为 97 3 % ,RSD =1 9% (n =5 ) ;盐酸小檗碱平均回收率为 1 0 0 8% ,RSD =2 8% (n =5 )。结论本法简便 ,准确 ,为滋肾丸的质量控制提供一定依据。     

高效液相色谱法测定苦参碱滴眼液中苦参碱的含量

目的 :测定苦参碱滴眼液中苦参碱的含量。方法 :采用高效液相色谱法。色谱柱 L ichrospher5 - С1 815 0 mm× 6 .0mm(5 μm) ,紫外检测波长 2 2 0 nm,流动相 :甲醇 - 0 .0 2 mol/ L 磷酸氢二钠溶液 (2 0∶ 80 ) ,柱温 :35℃ ;流量 1.0 m l/ m in;纸速 :2mm/ min。结果 :苦参碱在 7.5～ 12 0 μg/ ml浓度范围内线性关系良好 ,平均回收率为 99.3% ,RSD=1.34%。结论 :该方法可用于苦参碱滴眼液中苦参碱的含量测定     

高效液相色谱法测定文冠木各部位中杨梅树皮素和槲皮素的含量

应用高效液相色谱法测定文冠木各部位中杨梅树皮素和槲皮素的含量 ,色谱柱采用SUNTEKAccusiLC 18柱 ,流动相为甲醇∶水∶磷酸 (4 0∶6 0∶0 4,V∶V∶V) ,柱温为 40℃ .回收率分别为 10 1 3 %和 94 9% ,RSD分别为 1 4%和 3 5 %     

反相离子对色谱法测定青木香中马兜铃酸A的含量

建立反相离子对色谱法测定青木香中马兜铃酸A含量。采用HypersilC18色谱柱(2 0 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,以甲醇∶1 2 8%四丁基溴化氨∶pH 3 6醋酸 醋酸钠缓冲液 (体积比2∶1∶1)为流动相 ,流速 1 0mL/min ,检测波长 316nm。线性范围 2 0 8～ 10 4 0 μg/mL(r =0 9998) ,样品平均加样回收率为 97 0 % (n =6 ) ,精密度RSD为 1 5 % (n =6 )。该法简便、快速、准确 ,适用于青木香中马兜铃酸A的定量分析     

HPLC测定苦参碱葡萄糖注射液中苦参碱的含量及有关物质

目的　测定苦参碱葡萄糖注射液中苦参碱的含量及有关物质。方法　采用高效液相色谱法 ,色谱柱为C18柱 (5 μm ,4 .6mm× 2 5 0mm) ,磷酸盐缓冲液 -甲醇 (6 5∶35 )为流动相 ,检测波长 2 10nm。结果　苦参碱的线性范围为 2 .97～ 14 .85 μg·ml-1(r=0 .9999) ,氧化苦参碱的线性范围为 12 .0 6～ 4 8.2 5 μg·ml-1(r =0 .9996 )。结论　所用方法简便、快速、准确、专属性好。