气相色谱-串联质谱法测定生物样品中3种杀鼠剂

目的　建立同时测定全血和尿中毒鼠强、氟乙酰胺和溴敌隆3种杀鼠剂的气相色谱-串联质谱测定法。方法　2022年5月至6月,在惠州市农产品质量安全监督检测中心实验室开展实验。于全血或尿液样品中加入适量氯化钠脱水,用乙酸乙酯萃取,采用GC-MS/MS法测定,利用特征离子定性,特征定量离子峰面积外标法定量。结果　该方法的检出限：毒鼠强为0.07 µg/ml（血）、0.10 µg/ml（尿）;氟乙酰胺为0.01 µg/ml（血）、0.02 µg/ml（尿）;溴敌隆为0.06 µg/ml（血）、0.04 µg/ml（尿）。方法的重现性好,相对标准偏差：毒鼠强为2.3%～8.1%,氟乙酰胺为2.2%～9.9%,溴敌隆为2.0%～6.4%。平均加标回收率：毒鼠强为81.5%～101.8%,氟乙酰胺为79.5%～103.2%,溴敌隆为87.6%～98.7%。结论　该方法检出限低,精密度和回收率好,适用于疑似鼠药中毒病人的全血和尿液样品中3种鼠药的测定。     

溶剂解吸-气相色谱-质谱法测定工作场所空气中苯胺

  目的  建立工作场所空气中苯胺（aniline）的溶剂解吸-气相色谱-质谱联用测定法。
  方法  采用硅胶管采集工作场所空气中的苯胺，样品用无水乙醇解吸后，经DB-5MS毛细管色谱柱（60 m×0.32 mm×1.0 μm）分离，以质荷比（m/z）为93的特征离子作为定量离子，在气相色谱-质谱联用（GC-MS）选择离子监测模式（SIM）下测定。
  结果  该方法的检出限为0.020 μg/mL、定量限为0.067 μg/mL；方法的重现性好，相对标准偏差为2.1%~3.4%；平均加标回收率为96.9%~102.8%。
  结论  该方法检出限低，精密度和准确度高，适用于工作场所空气中苯胺的测定。
     

大亚湾核电基地周围惠州饮用水总α、总β放射性水平调查

目的 掌握大亚湾核电基地运行至今对其半径30 km范围内惠州饮用水放射性污染程度。方法 检测主要居民点7家自来水厂的水源水、出厂水及末梢水总α、总β及⁴⁰K_β放射性水平,对比本底调查水平及筛查水平判定大亚湾核电基地在运行过程中是否对饮用水造成放射性污染及饮用水放射性指标是否符合水质要求。结果 丰水期水源水总α、总β与⁴⁰K_β放射性水平分别为（0.009±0.003~0.255±0.029）、（0.025±0.003~0.211±0.009）及（0.021~0.111） Bq/L,出厂水总α、总β与⁴⁰K_β放射性水平分别为（0.011±0.004~0.021±0.003）、（0.039±0.003~0.143±0.007）及（0.025~0.108） Bq/L,末梢水总α、总β与⁴⁰K_β放射性水平分别为（0.007±0.003~0.027±0.003）、（0.054±0.002~0.123±0.006）及（0.037~0.109） Bq/L;枯水期水源水总α、总β与⁴⁰K_β放射性水平分别为（0.011±0.003~0.100±0.008）、（0.050±0.003~0.139±0.004）及（0.022~0.069） Bq/L,出厂水总α、总β与⁴⁰K_β放射性水平（0.005±0.002~0.118±0.009）、（0.045±0.003~0.119±0.004）及（0.022~0.065） Bq/L,末梢水总α、总β与⁴⁰K_β放射性水平分别为（0.010±0.003~0.090±0.009）、（0.043±0.002~0.112±0.005）及（0.024~0.068） Bq/L。结论 大亚湾核电基地未对其半径30 km范围内惠州饮用水造成明显的放射性污染,该范围内惠州饮用水放射性水平符合饮用水水质要求。