高锰钢成分分析用块状系列标准物质的研制

所研制的高锰钢成分分析用块状系列标准物质成分覆盖了我国全部高锰钢牌号和其他国家绝大多数高锰钢牌号.均匀性检验结果表明该标准物质均匀性良好.10个具有丰富的标准物质定值经验的单位协作定值,确定了C、Si、Mn、P等15个元素的认定值及扩展不确定度.对本套标准物质的定值元素进行线性考查,除了Nb元素以外,其余元素线性相关系数均在0.99以上,且每个元素都能保证4个以上的有效点.与国内外同类标准物质比较,其成分覆盖广、定值项目多、定值方法准确且可靠.     

化学计量学在钨和钼同时分光光度法测定中的应用

总结了钨、钼同时测定的分光光度法,着重探讨了化学计量学的应用。按照方法的原理,对双波长分光光度法、三波长分光光度法、导数分光光度法、最小二乘分光光度法、因子分析分光光度法、卡尔曼滤波分光光度法、线性规划法、人工神经网络—分光光度法一一加以叙述,引用文献28篇。     

微合金化钢成分分析用块状/屑状系列有证参考物质研制

本套微合金化钢成分分析用块状/屑状系列有证参考物质的研制选用了高纯度的原材料和科学合理的冶炼加工工艺,其成分覆盖了中国已有的和正在研制的微合金化钢种及国内外典型的微合金化钢种。按材料的不同部位选取样品进行均匀性检验,均匀性良好。14个具有丰富的参考物质定值经验的单位协作定值,确定了包括V、Nb、Ti、N在内的24个元素的认定值及扩展不确定度。对此套标样的定值元素进行线性考查,除了Bi、Ca元素以外,其余元素的线性相关系数均在0.99以上,每个元素都能保证4个以上的有效点。     

碱熔-碘化物萃取-苯基荧光酮光度法测定铁矿石中锡

锡作为钢铁中的有害元素通常要严格控制其含量,因此需要准确测定其来源铁矿石中锡的含量。实验建立了碱熔-碘化物萃取-苯基荧光酮光度法测定铁矿石中锡含量的方法。样品以无水碳酸钠-硼酸(m∶m=3∶1)混合熔剂高温熔融,盐酸(1+5)浸取熔融物,硫酸冒烟,冷却后定容。分取合适体积,加入碘化钾,以苯萃取碘化物,然后用0.8mol/L硫酸反萃取,水相放入50mL容量瓶中,依次加入苯基荧光酮、溴化十六烷基三甲基铵显色,于分光光度计波长535nm处测量其吸光度,测定范围0.0005%~0.20%,加标回收率99%~104%。方法应用于铁矿石样品中锡的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于4%。     

氯磺酚S光度法测铌时钼的干扰研究

GB/T223.39-94氯磺酚S光度法测定钢铁中Nb含量时因受到Mo的干扰,仅适用于Mo含量不大于25 μg/50 mL的显色体系。本文研究了氯磺酚S光度法显色体系中Mo和Nb的反应,讨论了测定Nb时Mo的干扰。结果表明,当Mo含量在25～500 μg/50 mL范围内时,Mo含量与其对应的吸光度有良好的线性关系,且Mo的表观摩尔吸光系数（4.75×102 L·mol-1·cm-1）远小于Nb的表观摩尔吸光系数（3.21×104 L·mol-1·cm-1）。采用基体匹配法消除了测定Nb时Mo的干扰,从而使氯磺酚S光度法测Nb时Mo的允许量由25 μg/50 mL扩大到500 μg/50 mL。该方法适用于测定Mo含量高而Nb含量低的钢铁类试样。     

含钼、铜、铌、氮不锈钢化学和光谱分析系列标准样品的定值研究

采用纯金属原材料配制原料,选择合理的冶炼及锻轧工艺进行加工,成功研制出了包括高钼、高铜、高铌、高氮在内的20个元素的不锈钢化学分析及光谱分析用系列标准样品。按材料的不同部位选取20块样品,随机排序用火花源原子发射光谱仪进行均匀性检验,双因素方差分析统计处理数据,结果表明本套不锈钢标准样品有良好的均匀性。9家对标准物质定值有丰富经验的单位协作定值,确定了20个元素的认定值及标准不确定度。经同类不锈钢标准样品稳定性考察,此类标准样品稳定性良好,有效期可定为15年。射频辉光放电发射光谱的分析结果进一步证明:本套不锈钢标准样品的各元素成分含量有良好的梯度分布,对定值元素进行成线性考查,线性关系良好。