气相色谱法测定油墨中的六种溶剂

本文报道了用气相色谱法同时测定油墨中的正丁醇、丁酮、甲苯、乙酸丁酯、二甲苯、环己酮，这方法具有良好的精密度、回收率和线性关系，测定了四种油墨所含的溶剂。     

超高效液相色谱法测定染发剂中的非那西丁

建立了一种测定染发剂中非那西丁的超高效液相色谱(UPLC)分析方法。染发剂样品经体积分数为70%的甲醇水溶液提取,再用正己烷进行反萃取后,采用BEH C18色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱分离,结合保留时间和光谱图定性,以标准曲线定量。实验结果表明:非那西丁质量浓度在0.5~50.0 mg·L-1内与峰面积线性关系良好,相关系数大于0.999 3;方法检出限(S/N=3)为3.0 mg·kg-1;加标量为10,20和50 mg·kg-1时,平均回收率为85.6%~97.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.7%~5.3%。     

高效液相色谱法快速分析口香糖中戊二醛的残留量

建立了用高效液相色谱法检测口香糖中灭菌剂戊二醛残留量的方法.样品萃取液与2,4-二硝基苯肼反应后用高效液相色谱测定,外标法定量.该方法快速、准确,在0.2～5.0 mg/L范围内线性相关系数为r2=0.9995,平均回收率达到77.2%～83.9%,相对标准偏差为4.95%～6.22%,最低检测浓度为0.2 mg/L.     

肉和肉制品中假单胞菌的检验和计数

假单胞菌(Pseudomonas)是导致肉和肉制品腐败的优势菌.本试验对冷藏肉、冷冻肉、新鲜肉及各种肉制品进行了假单胞菌的检验和计数,建立了肉和肉制品中假单胞菌的检验和计数方法.     

奶瓶中双酚A、烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚残留量的高效液相色谱-荧光测定法

建立了奶瓶中双酚A、烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚残留量的高效液相色谱-荧光测定方法.样品用二氯甲烷-甲醇提取后,采用高效液相色谱分离,荧光检测器检测.BPA、OP、NP、OPEO在0.05～1.0 μg/mL,NPEO在0.2～1.0 μg/mL范围呈线性.对奶瓶样品作添加回收试验,各种成分的平均回收率在81.1%～100.3%之间,相对标准偏差在2.7%～5.5%之间.方法检出限:BPA为1 mg/kg;OP、NP、OPEO为2 mg/kg ;NPEO为5 mg/kg.结果表明,该法简便、灵敏、精确度高,适用于奶瓶中双酚A、烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚的残留分析.     

方便面中丙烯酰胺含量的检测

建立了方便面中丙烯酰胺的液相色谱-串联质谱分析方法.样品用水提取,酶解,净化.以水(0.1%甲酸):乙腈=90:10(V/V)为流动相经反相色谱柱分离后,采用液相色谱串联质谱多反应监测正离子模式检测,丙烯酰胺定性定量离子对为m/z72.10/55.00,同位素内标物定性定量离子对为75.00/58.00.空白样品及其添加实验结果表明,特征离子相对强度比值稳定,无基质干扰,结合保留时间可实现准确的定性定量,方法检出限为25μg/kg(S/N=3),样本添咖水平在5～200μg/kg时,平均回收率为68.1～90.1%,相对偏差(n=6)为4.3%～6.1%.该方法前处理简单、回收率高、精密度好,可满足方便面中丙烯酰胺的确证分析要求.     

QuEChERS-UPLC-MS/MS测定焙烤食品中4种链格孢菌毒素

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定焙烤食品中4种链格孢菌毒素(腾毒素、链格孢菌酚、交链胞酚单甲醚、细交链胞菌酮酸)快速检测方法。样品经乙腈-0.1 mol/L盐酸溶液超声萃取,萃取液经QuEChERS净化处理,在RP18色谱柱(2.1 mm×100mm,1.7μm)上以乙腈和1 mmol/L碳酸氢铵为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源、正负离子多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,4种待测物在相应的浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999;方法定量限(S/N≥10)为0.03～0.3μg/kg;进行3个水平的添加回收实验,平均回收率(n=6)为83.2%～105.3%;相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%～6.4%。应用本方法检测45个焙烤食品样品,4种真菌毒素均有检出。其中24份样品检出AME,含量为0.1～4.6μg/kg;6份样品检出AOH,含量为0.47～1.5μg/kg;27份样品检出Te A,含量为0.6～3.7μg/kg;9份样品检出TEN,含量为0.3～2.1μg/kg。     

食品中双酚A缩水甘油醚和酚醛清漆甘油醚的测定

建立蕃茄、凉荼、猪肉、牛奶和植物油中双酚A缩水甘油醚(BADGE)和酚醛清漆甘油醚(NOGE)系列化合物及其氢氧化和氯化衍生物的高效液相色谱—串联质谱测定方法.蕃茄和凉茶样品用乙酸乙酯和正己烷(4∶1)提取;猪肉和牛奶样品先用乙腈提取,再经低温过滤脱脂;植物油样品用甲醇提取,再经低温过滤脱脂.在正离子模式下以电喷雾电离—串联质谱仪进行测定.在20,50,100μg/kg3个浓度水平进行添加—回收率试验,平均回收率为63.6％～120％.该方法准确、高效,适合食品中BADGE和NOGE系列化合物的测定.     

肉及其制品中酵母菌和霉菌计数方法的建立

酵母菌和霉菌是引起肉及其制品腐败的重要微生物.本文对冷藏肉、冷冻肉、新鲜肉及各种肉制品进行了酵母菌和霉菌的计数,建立了肉及其制品中酵母菌和霉菌的计数方法.     

液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中的七种全氟有机物

建立了液相色谱-串联质谱检测鱼肉中七种全氟有机物残留的分析方法。通过优化和比较,样品选用甲醇均质提取,C18固相萃取小柱净化,以乙腈-5mmol/L乙酸铵为流动相经C8反相色谱柱分离后,采用多反应监测(MRM)负离子模式检测。阴性样品添加实验结果表明,特征离子相对强度比值稳定,基质效应干扰少,结合保留时间可实现准确的定性定量,方法检出限为0.01～0.03μg/kg(S/N=3),不同鱼肉基质样本添加水平在0.05～1.0μg/kg时,平均回收率为80.0%～120.0%,相对偏差(n=6)为2.9%～7.6%。