3种具有D-π-A-π-D构型化合物的合成及三阶非线性光学性能

合成了3种新的D-π-A-π-D构型的2,6-双[(取代苯基)偶氮]蒽醌化合物,并用IR,1H NMR和元素分析表征了其结构.采用飞秒激光,运用简并四波混频(DFWM)法,研究了化合物的三阶非线性光学性能.它们的三阶非线性光学极化率χ(3)为(3.75～3.93)×10-13esu,非线性折射率n2为(6.90～7.24)×10-12esu,分子二阶超极化率γ为(3.52～3.84)×10-31esu,响应时间为94～108fs.分析了化合物的分子结构对三阶非线性光学性能的影响.     

双摆道岔及其计算研究

针对柴油机卡轨车具有的卡轨及拖轨制动双重功能，并考虑煤矿井下的特殊工况，提出一种比一般专用道岔结构更简单、使用更方便的新型专用道岔——双摆道岔，并给出了这种道岔的计算方法。     

一种合成3 H-1,2-苯并二磺酚-3-硫酮的简便新方法

发展了一种简便高效合成取代3H-1,2-苯并二磺酚-3-硫酮的新方法,采用邻卤苯甲醛和硫化钾为起始原料,在空气参与下,经分子内成环反应合成了系列3H-1,2-苯并二磺酚-3-硫酮类化合物.考察了溶剂、反应温度和原料配比等对反应的影响.并选择了较优反应条件:溶剂为DMF,温度为120℃,邻卤苯甲醛和硫化钾摩尔比为1:4.探讨了较优反应条件下底物的反应性,所得产物经¹H NMR,¹³C NMR和MS等表征.该新方法具有原料易得、反应温和及操作简单等优点.     

3,3′-亚甲基-双(6-羟基苯甲酸)的合成

以水杨酸和37％甲醛溶液为原料、25％磷酸为催化剂合成光稳定剂3,3′-亚甲基-双(6-羟基苯甲酸),分别研究了原料配比、温度、反应时间等对合成反应的影响,并确定了最佳工艺条件.该合成方法的适宜合成工艺参数为:n(水杨酸):n(甲醛)=1:0.58,合成反应温度为98℃,反应时间为9h.所得产物经红外光谱和核磁氢谱等表征确认了其结构,产品收率可达到89.4％以上,产品纯度97.6％.     

镁渣配料煅烧熟料形成过程的试验研究

对不同镁渣掺量的生料在不同温度下进行煅烧试验，分析了煅烧料的游离氧化钙，利用XRD分析了煅烧料的矿物组成，并进行了岩相分析。结果表明：掺镁渣生料易烧性较好，熟料矿物岩相结构及形貌正常，熟料矿物形成过程与采用天然原料的基本相同。     

钢渣配料生产水泥熟料的生产实验

选用两种钢渣配料生产水泥熟料,在生产试验中优选出两种钢渣的最佳配料方案,分析了钢渣对熟料煅烧过程、物理性能和能耗的影响。结果表明,钢渣中铁含量20%时,钢渣可作为铁质校正原料,三率值最佳取值,KH为0.91~0.93,SM为2.5~2.7,IM为1.5~1.6;钢渣配料,熟料煅烧生产状况良好,能明显提高熟料的产量,提高熟料的强度,降低熟料烧成煤耗,且碱度大的钢渣,熟料C_3S含量较高,煤耗降低也较多。     

增塑剂DBP技术经济指标的计算与评估

本文根据增塑剂DBP生产工艺原理,由微机在DBP工艺物料衡算的基础上,采用国内部分厂家的实际工艺参数。对各项工艺技术经济指标进行了理论计算和分析评估。为实现生产过程的优化控制及工艺技术的挖潜改造提供了一定的理论依据。     

5-硝基水杨酸的合成新工艺研究

以邻氯苯甲酸为原料,采用混酸硝化生成中间体2-氯-5-硝基苯甲酸,再水解生成目标产物5-硝基水杨酸.重点对硝化反应的混酸配比、反应温度及水解反应的反应温度、反应时间进行了考察,得到了硝化反应混酸配比为浓硫酸∶浓硝酸(摩尔比)＝9∶1,反应温度0 ℃,反应时间为8 h的较优工艺条件,收率为95.7%.水解反应温度为140℃,反应时间为16 h,收率为98.3%.反应后产品用适量乙醇水溶液重结晶得到5-硝基水杨酸,含量≥99.8%(HPLC).     

对称型双偶氮蒽醌三阶非线性光学材料的合成

有机大分子三阶非线性光学材料是目前功能材料研究的热点,分子设计的关键在于有机大π共轭体系.根据该原理设计合成了三个具有大π共轭体系的新型双偶氮蒽醌结构的有机大分子三阶非线性光学材料.合成以1,5-二氨基蒽醌为原料,经亚硝酰硫酸重氮化,分别和苯胺、苯酚及邻甲酚偶合,得到双(4-氨基苯)-1,5-二偶氮蒽醌,双(4-羟基苯)-1,5-二偶氮蒽醌和双(3-甲基-4-羟基苯)-1,5-二偶氮蒽醌,反应产率达47%～62%.通过核磁共振氢谱、元素分析、质谱、红外和紫外对其结构进行了表征,并对反应过程进行了分析和讨论,方法简单、可行.