GC-C-IRMS测定葡萄酒中6种风味物质的碳同位素比值

建立一种利用气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱仪测定葡萄酒中的6种风味物质(乙醇、甘油、异戊醇、乳酸乙酯、乙酸、2,3丁二醇)的碳稳定同位素比值的方法。采用滤膜过滤,稀释或直接上机测定,优化测定方法,风味物质分离完全,分析时间小于20 min。6种风味物质标准溶液测量精度(standard deviation,SD)范围为0.064‰～0.227‰,样品测量精度为0.115‰～0.300‰。利用该技术分析部分葡萄酒样品,结果表明不同地域样品及不同组分间C同位素比值存在一定差异。     

双柱在线净化快速测定鱼肉中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物

建立鱼肉中的孔雀石绿、结晶紫及隐色代谢物的双柱在线净化(阳离子净化柱MCX一维净化,反相C8净化柱二维净化)-高效液相色谱-串联质谱测定方法。采用酸性乙腈提取样品,提取液直接上机分析,双柱在线净化系统净化,高效液相色谱-串联质谱测定。结果表明,鱼肉中孔雀石绿、结晶紫、隐色孔雀石绿、隐色结晶紫空白鱼肉3个不同水平的添加回收率(n=6)为76.8%～109.4%,相对标准偏差为2.0%～14.1%,4种药物定量限为0.5μg/kg。     

基于四级杆/静电场轨道高分辨质谱技术的葡萄酒鉴别研究

借助高效液相色谱-四级杆/静电场轨道高分辨质谱技术和多元统计分析技术建立葡萄酒中13种多酚类物质的检测方法和葡萄酒鉴别的研究模型。样品中的多酚类物质经酸化后乙酸乙酯提取,ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱分离,全扫描和目标离子二级扫描定性,外标法定量,然后结合产区、成分、国别等信息,用主成分分析、偏最小二乘法-判别分析法对数据进行分析。结果显示,龙胆酸和香草酸含量是干红、干白判别的重要指标,龙胆酸和白藜芦醇含量是洲产区判别的典型指标,相应模型的准确率分别为96.2%和55.3%,可以初步实现葡萄酒品质和产区的鉴别。     

变频调速技术改造现有设备的应用问题与对策

本文介绍用变频调速技术改造设备及笔者在实际工程实践中的经验。 1.异步电动机的选择 由通用变频器构成的交流调速传动系统普遍采用标准笼形异步电动机,也可利用设备上原有的较大容量的绕线转子电动机将转子绕组直接短接使用,以降低改造成本。采用PWM变频器对异步电动机供电时,定子电流中不可避免的含有高     

结合反推理手段的模型控制方案在选矿生产上的应用

由于选矿是一个综合了物理、化学的机理复杂的生产过程,选矿过程也包含了过程控制中许多难以处理的复杂特性,如时间滞后性、多变量、耦合、非线性、不确定性和随机扰动性,精确的数学模型很难建立,在这种前提下我们采用了结合反推理手段的模型控制方案,取得了良好的使用效果.     

液相色谱-四级杆-静电轨道阱高分辨质谱法测定保健食品中降压类药物

目的建立一种液相色谱-四级杆-高分辨质谱仪测定保健食品中11种降压类药物的分析方法。方法采用甲醇-水混合溶液超声提取,滤膜过滤,采用0.1%甲酸和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI+)采用全扫描(fullscan)+数据依赖MS2(ddMS2)检测模式对降压类药物进行监测,根据母离子及子离子精确质量数进行定性与定量分析。结果 11种降压药分离完全,线性范围均为2.0～100μg/L,相关系数(r~)均不低于0.9915,平均回收率为72.4%～97.1%,相对标准偏差为5.0%～13.9%,液体类样品定量限为0.5～2.5μg/kg,固体类样品定量限为2.5～12.5μg/kg。结论该方法快速、灵敏,适合测定保健食品中降压类药物。     

高效液相色谱法测定调味品中苏丹Ⅰ～Ⅳ及对位红

调味品样品经乙腈提取、超声波萃取,提取液经离心、过滤后的样液经高效液相色谱紫外--可见光检测器测定,外标法定量.该方法在0.1 mg/kg～2.0mg/kg范围内添加回收率为97.0%～102%,变异系数小于5.0%,最低检出浓度为0.04mg/kg.     

固相萃取-高效液相色谱法测定粮谷中多种磺酰脲除草剂残留量

样品中残留的磺酰脲除草剂,采用SPE-C18和GCB预柱,进行提取和净化,利用适当的洗脱溶剂对固相萃取柱上富集的组分进行选择性淋洗,通过高效液相色谱的紫外检测器进行分析测定,外标法定量;结果:在0.02 mg/kg～0.5 mg/kg加标范围内,方法的回收率为74.8%～105.3%,相对标准偏差为2.36%～6.33%;可同时检测大米、小麦、大麦、高粱、荞麦等粮谷中的氯磺隆、苯磺隆、苄嘧磺隆、甲磺隆、环胺磺隆、乙基氯嘧磺隆、嘧啶磺隆、吡啶磺隆、苯胺磺隆、烟嘧磺隆、氟嘧磺隆、苯醚磺隆等磺酰脲类除草剂.     

进口葡萄酒理化指标及残留污染物监控研究

选取了9个国家24种进口葡萄酒,对其理化指标及残留污染物进行分析检测。抽检的24批次葡萄酒结果表明,普通理化指标检测结果为:酒精度在8°~15°之间,甲醇含量为0~190 mg/L,二氧化硫的含量在61.9 mg/L~237.8 mg/L;重金属检测结果为:Cu、Pb等指标为未检出,Fe的残留量在0.56 mg/L~4.91 mg/L;有害污染物检测结果为:邻苯二甲酸二丁酯等3种塑化剂均为未检出;食品添加剂检测结果为:选取的诱惑红、苋菜红等8种色素均未检出,防腐剂苯甲酸的残留量为未检出,山梨酸的残留量为6 mg/L~159 mg/L;菌落数等微生物检测指标均为未检出。     

超高效液相色谱-串联质谱检测枸杞中苦参碱和氧化苦参碱残留量的方法

使用超高效液相色谱-串联质谱仪,采用同位素内标法定量,建立枸杞中苦参碱和氧化苦参碱的测定方法。样品经1.0%磷酸水溶液超声提取,强阳离子固相萃取柱净化,10 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱,采用0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,通过T3色谱柱分离,电喷雾离子源正离子扫描模式、多反应监测模式检测。通过考察不同种类提取溶剂、超声时间、固相萃取条件下目标化合物峰面积,确定最优前处理方式。结果表明：苦参碱和氧化苦参碱在0.5～50.0μg/kg范围内呈现良好线性关系,相关系数（R2）均大于0.999。方法检出限0.05μg/kg,定量限0.2μg/kg。低、中、高3个浓度加标回收试验,苦参碱回收率范围在76.3%～90.7%,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）在2.2%～7.4%,氧化苦参碱回收率范围在79.2%～89.0%,RSD在3.1%～6.6%。该方法适用于枸杞中苦参碱和氧化苦参碱检测。