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金属醇盐配合物与纳米钛酸铅的制备 总被引:1,自引:0,他引:1
在C[(Bu4)Br]=0.03mol/L的乙醇溶液中,保持温度50℃电解钛片4h,40℃电解铅片2h,每隔30min;0.1mL乙酰丙酮,制得铅、钛金属醇盐PbTi(OCH2CH3)(6-y)(acac)y,采用红外、拉曼光谱等测试技术对纳米PbTiO3前驱体进行了表征。前驱体中含有乙酰丙酮基团(acac^-)。凝胶经乙醇洗涤、真空干燥24h后,700℃煅烧2h制得纳米PbTiO3粉体。采用X-射线衍射、电子透射技术等手段对纳米PbTiO3进行了表征,干凝胶粒径为10nm,纳米PbTiO3粒径为10-15nm。 相似文献
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纳米Li4Ti5O12前驱体的电合成及其溶胶-凝胶过程 总被引:5,自引:0,他引:5
采用“牺牲”金属阳极溶解法在乙醇和乙酰丙酮混合溶液中,先加入0.12g锂片,在所得溶液中恒流为0.2A电解钛片6h,制得复合氧化物纳米粉体Li4Ti5O12的前驱体Li4Ti5(OEt)(24-n(acae)n[aeae为乙酰丙酮基]。产物通过红外光谱(FT IR)、X射线衍射(XRD)、电子透射显微镜(TEM)进行表征。实验表明,电解温度控制在35~40℃、导电盐Bu4NBr浓度为0.040-0.045mol/L之间电流效率达到90%左右;在温度为40℃、浓度为0.2mol/L、pH=8.5时进行水解,产率为89%,水解后的干凝胶粒径10~15nm。 相似文献
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锂、铝醇盐的电合成及其凝胶工艺 总被引:3,自引:0,他引:3
向0.035mol/L Bu4NBr的乙醇溶液中加入0.18g锂片,然后采用金属阳极溶解法控制电流为0.2A电解铝片6h,同时间断滴入1mL乙酰丙酮,制得纳米粉体LiAlO2的前驱体LiAl(OEt)(4-n)(acac)n(acac为乙酰丙酮基)。产物通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、电子透射显微镜(TEM)进行表征。结果表明,电解温度为50℃、导电盐BU4NBr浓度为0.035mol/L时,电流效率达到90%以上;在温度为40℃,产物浓度为0.30mol/L,pH9.0时进行水解,产率可达94.8%;干凝胶粒径在Ф20~30nm之间。 相似文献
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方文彦 王凤武SPAN style="FONT-SIZE: .pt FONT-FAMILY: Times New Roman serif mso-bidi-font-size: .pt mso-bidi-font-family: 宋体 mso-font-kerning: .pt mso-ansi-language: EN-US mso-fareast-language: ZH-CN mso-bidi-language: AR-SA mso-fareast-font-family: 宋体 mso-hansi-font-family: 宋体"> 徐迈 朱传高 魏亦军 朱其永 《化工学报》2010,61(12):29-32
在无水乙醇和乙酰丙酮混合溶液中,电解Ti金属制得前驱体Ti(OCH2CH3)(4-y)(acac)y,再加入ZrCl4,将上述溶液直接水解、干燥后在450℃煅烧2 h,粉体通过X射线衍射(XRD)分析表明:纳米TiO2-ZrO2粉体呈单分散结构。通过凝胶涂抹、煅烧得到高活性的 相似文献
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在乙醇和乙酰丙酮混合溶液中,50~55℃,导电盐Bu4NBr浓度为0 040mol/L,控制阳极电流0 2A电解铝片6h,再电解镍片2h,制得前驱体NiAl2(OCH2CH3)(8 y)(acac)y[acac为乙酰丙酮基]。将电解液控制pH=8 5直接水解形成凝胶,凝胶经洗涤、干燥后在350℃煅烧2h,制得纳米NiAl2O4粉体,粒径20~30nm。用红外(IR)、差热-热重分析(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)、电子透射技术(TEM)等手段对前驱体和纳米NiAl2O4进行了表征。 相似文献
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金属醇盐水解法制备纳米氧化物LiAlO2 总被引:1,自引:0,他引:1
向100mL乙醇和1mL乙酰丙酮混合溶液中加入0.18g锂片,采用金属阳极溶解法控制电流为0.2A电解铝片6h,制得纳米LiAlO2前驱体.将电解液控制pH为9.0直接水解形成凝胶,经洗涤、干燥后在550℃煅烧2h,制得纳米LiAlO2粉体.产物通过傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、电子透射显微镜(TEM)、差热-热重分析(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)进行表征.结果表明,所得前驱体结构为LiAl(OEt)(4-n)(acac)n(acac为乙酰丙酮基);干凝胶粒径20~30nm,适宜煅烧温度为550℃;煅烧后所得纳米LiAlO2粉体粒径为30nm. 相似文献
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