以茶叶中铅为例的实验室内部质控样的制备及评价探讨

目的制备以茶叶中铅为例混合均匀、性质稳定的内部控制样。方法取干燥均匀的绿茶粉碎、过筛,分组,采用单因子方差分析法(F检验法)进行均匀性分析,t检验法进行稳定性分析,采用质控样检测和加标回收验证结果准确性。结果 F检验法中,计算的F值为0.6693.02,即FF临界值,表明在0.05显著性水平时,样品中的铅是均匀的;t检验法中,计算的t_1值为0.420,t_2值为0.946,t_3值为1.185,t_1、t_2、t_3均小于2.571,即tt_(0.05(5))临界值,表明在0.05显著性水平时,茶叶样品中的铅是稳定的;质控样检测和加标回收结果证明检测结果准确无误。结论在条件成熟的情况下,实验室可以自行制备混合均匀、性质稳定的内部控制样,在节约成本的基础上开展内部质量控制。     

气相色谱-质谱法测定粮油制品中的二甲基黄和二乙基黄含量

目的建立气相色谱-质谱法测定粮油制品中二甲基黄和二乙基黄的含量的分析方法。方法试样以1%醋酸的乙腈提取,采用油基质萃取管净化和HP-5MS色谱柱分离,质谱采用全扫描和选择离子模式测定,以外标法定量。同时考察了不同的提取溶剂及净化方式对回收率的影响。结果在添标水平为1、10和25 mg/kg时,二甲基黄和二乙基黄的平均回收率为76.3%~89.3%,相对标准偏差为3.0%~8.7%,二甲基黄的方法检出限为0.002 mg/kg,二乙基黄的检出限为0.001 mg/kg,符合检测方法参数的确认要求。结论该方法快速、准确,适用于粮油制品中的二甲基黄和二乙基黄含量。     

食品中硼酸(硼砂)快速测定方法研究

采用乙腈作为萃取溶剂,姜黄素分光光度法测定,研究以微波法提取食品中的硼酸(硼砂)。结果表明:2.5%的硫酸溶液提取效果理想,当样品溶液中加入氯化钠并使之饱和,乙腈能够达到理想的分离效果,且方法提取时间由传统方法的10 min缩短为1 min,加标回收率为97.3%～103.5%,相对标准偏差(RSD)小于5%。     

水提取-铬天青S法快速测定粉丝中铝的研究

建立仅用水作为溶剂提取粉丝中的铝,再以铬天青S法分析的方法.以铝提取率为指标,考察温度、酸度、提取时间对铝提取率的影响.结果表明,最佳提取条件为20.0 mL水溶液内加体积分数为50%的硫酸1.00 mL、水浴温度100℃、水浴时间 35 min;其RSD%为1.82%,平均回收率为95.7%,与国标中电感耦合等离子体质谱法进行配对t检验无显著性差异.该法简单、快速、准确,可用于粉丝中铝的测定.     

古丈毛尖和3种代用茶中17种无机元素分析及5种重金属安全性评价

本试验以古丈毛尖和青钱柳叶、莓茶(显齿蛇葡萄叶)、绞股蓝3种代用茶为研究对象,采用GB 5009.17-2014《食品中总汞及有机汞的测定》和GB 5009.268-2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定》进行无机元素检测,分析代用茶中常量元素、微量元素的含量特征,并以GB 2762-2017《食品安全国家标准食品中污染物限量》、NY 659-2003《茶叶中铬、镉、汞、砷及氟化物限量》和NY/T 2140-2012《绿色食品代用茶》为依据,对古丈毛尖和3种代用茶种所含的5种重金属进行安全性评价。根据实验数据得出:(1)古丈毛尖和3种代用茶中常量元素K、Ca、Mg平均含量为2000~46000mg/kg,其中:KCaMg,3种代用茶品种中,绞股蓝的K、Ca、Mg含量最高,青钱柳K含量最低。(2)古丈毛尖和3种代用茶中的9种微量元素平均含量在0.024~724.03mg/kg之间,Mn是微量元素中含量最高的元素,Se含量最低。9种微量元素在含量上也存在着很大差别,排序依次排序是:MnFe、AlNa、ZnCu、BTiSe。(3)古丈毛尖和3种代用茶中,除1批次七叶绞股蓝样品Cd元素超标外,所有样品Pb、As、Hg、Cd、Cr含量均符合GB 2762-2012《食品安全国家标准食品污染物限量》、NY/T 2140-2015《绿色食品代用茶》和NY 659-2003《茶叶中铬、镉、汞、砷及氟化物限量》。造成这一批次Cd超标的原因是七叶绞股蓝比五叶绞股蓝Cd的富集能力强,还是七叶绞股蓝生产基地楠竹山土壤中Cd的含量较高,有待进一步分析。青钱柳、莓茶、绞股蓝分别为茶叶中Hg元素平均含量的5.3倍、30.7倍、21.1倍,由数据得出3种代用茶Hg元素的富集能力高于茶叶。     

两种检测还原糖方法的比较

采用费林试剂滴定法和3,5-二硝基水杨酸比色法测定湘西野生菊芋中还原糖(及总糖)含量,分析比较二者的测定结果及可操作性等。结果表明,费林试剂滴定法平行样检测RSD值为2.00%,精密度为8%~13%;3,5-二硝基水杨酸比色法平行样检测RSD值为1.68%,精密度为2.5%~4.0%;费林试剂滴定法易受终点计量等因素的干扰,特别是对于糖含量低的样品检测误差较大,但较适用于自带颜色产品的检测;3,5-二硝基水杨酸比色法操作简单、快速、适宜批量处理,其显色反应体系在135 min内同一标准点RSD值为0.55%,且显色反应体系相当稳定,客观因素对其低浓度样品影响较小,检测结果准确度较高。     

青钱柳代用茶17种无机元素分析及重金属安全性评价

目的:对青钱柳嫩叶和大叶进行17种无机元素分析,比较野生和人工种植青钱柳的差异性,采用新工艺开发青钱柳成熟叶炮制青钱柳新型代用茶,对青钱柳代用茶重金属元素进行安全性评价。方法:本实验每月定期到野生树和人工林基地采集46份鲜叶样品,采用GB 5009.17-2014和GB 5009.268-2016进行无机元素检测,按照GB 2762-2017、NY 659-2003和GH/T 1090-2014,对野生树和人工林的青钱柳代用茶中铅、铬、镉、汞、砷、硒等六种重金属元素进行安全性评价。结果:1.本实验所检验的46批次青钱柳代用茶数据显示,青钱柳叶中含有比较丰富的人体必需营养元素,11种营养元素在含量上存在着很大差异。2.野生树和人工林青钱柳代用茶6种重金属成分平均值和最大值均小于限量,符合食品安全国家标准和行业标准要求。野生树和人工林青钱柳代用茶符合GH/T 1090-2014硒标准要求比例,分别为27.78%和32.14%。3.比较阴干法(新工艺)和烘青法(传统法)两种炮制工艺,青钱柳代用茶只是水份的杀青温度差异,6种重金属成分没有发生显著性损耗。4.从产地来看,不同来源的青钱柳代用茶中6种重金属成分没有发生显著性变化,说明青钱柳大叶也可以炮制成为安全可靠的代用茶,青钱柳鲜叶采集时间可以延长到9~10月份。5.4个产地青钱柳代用茶在不同月份,Pb元素含量的变化呈双峰型,其它5种重金属元素含量呈非线性增长,说明重金属元素富集随着时间逐步增长。     

基于4D打印技术的水陆两栖机器人运动功能转换及控制

传统水陆两栖机器人的推进结构通常是将陆上推进结构与水上推进结构进行叠加,导致了现有水陆两栖机器人的机械结构较为复杂,增大了控制的难度。基于4D打印技术设计并制备了一种由轮毂和具有热变形响应性质桨叶结构单元组成的轮桨复合推进结构。该结构可通过热刺激变形响应实现水陆运动功能转换,有效地降低了水陆两栖机器人推进结构的复杂度。此外,还分析了几何参数和输入功率对桨叶结构变形响应速率的影响,实现了桨叶结构的可控变形,从而降低了水陆两栖机器人运动控制的难度。原型机试验结果表明,利用4D打印技术制备的水陆两栖机器人在降低了结构复杂度与控制难度的同时,可以实现水陆运动功能转换及控制。     

微波提取分光光度法快速测定食品中含铝添加剂

建立微波提取分光光度法测定食品中含铝添加剂的方法。将样品粉碎、微波提取后分光光度法定量,并对提取条件进行优化、方法进行验证。该方法将前处理时间从传统的数小时缩短为1 min,平均回收率为90.6%~97.2%%,平均相对标准偏差2.1%~4.7%、t检验值为0.35,P0.05。方法的建立弥补了快速测定食品中含铝添加剂方法的空白,且稳定、可靠,可应用于快速筛查、现场监测以及实验室中。     

半微量定氮法中三氯乙酸提取挥发性盐基氮的改进

目的 提高三氯乙酸提取挥发性盐基氮效率。方法 研究了提取剂三氯乙酸和水的提取效果、结果稳定性,并考察了三氯乙酸做提取剂时氧化镁的添加量和判别指示剂,同时添加氯化铵做回收率实验。结果 按照标准方法用三氯乙酸浸泡的样品检测结果明显偏低,通过研究发现其样品溶液碱度未能达到方法要求,经优化后的方法加标回收率为94.0%～95.9%,相对标准偏差（RSD）为 0.57%;用水做提取剂的样品结果偏高,浸泡30min过程中,pH值中性环境样品持续腐败。结论 经优化后三氯乙酸提取法样品可以直接蒸馏无需过滤,从而简化检验流程;三氯乙酸给样品提供足够的酸性环境,抑制样品进一步腐败;通过方法学考察,优化后的检验方法满足实验要求。