高效液相色谱-串联质谱法同时测定番茄中的番茄苷与番茄碱

利用高效液相色谱-串联质谱法,建立番茄中番茄苷和番茄碱2 种主要生物碱的同时检测方法。样品经匀浆提取后,利用C18固相萃取柱净化,以5 mmol/L乙酸铵（含0.05%甲酸）-乙腈为流动相,Agilent Proshell 120 EC-C18进行分离,三重四极杆检测器,多反应监测模式进行检测。结果表明,番茄苷在50～1 000 ng/mL范围内线性良好,相关系数为0.999 1。番茄碱在5～100 ng/mL范围内线性良好,相关系数为0.999 4。对番茄苷和番茄碱进行3 个水平的添加回收实验,结果表明添加回收率在85.6%～105%之间,相对标准偏差在1.0%～6.8%之间。所建方法简单、快速、灵敏度高、重复性好,可用于番茄中番茄苷与番茄碱的快速、定量检测。实际样品检测结果表明,番茄中番茄苷的含量明显高于番茄碱。     

高效液相色谱串联质谱法检测马铃薯及马铃薯粉中α-茄碱和α-卡茄碱含量

建立了高效液相色谱-串联质谱同时测定马铃薯及马铃薯粉中α-茄碱与α-卡茄碱含量的方法。样品采用10%乙酸水溶液匀浆提取3 min,马铃薯粉提取液经Bond Elut C18 SPE柱净化后,采用C18色谱柱分离,液相色谱串联质谱仪检测。结果表明,α-茄碱和α-卡茄碱在0.01~1.00 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9998和0.9997。马铃薯和马铃薯粉在低、中、高三个添加浓度范围内,回收率在90.0%~110%之间,相对标准偏差在1.6%~5.0%之间。马铃薯中α-茄碱和α-卡茄碱的定量限分别为0.80和0.42 μg/kg,马铃薯粉中α-茄碱和α-卡茄碱的定量限分别为25和14 μg/kg(S/N=10)。本方法简单快速,灵敏度高,重复性好,适用于马铃薯及马铃薯粉中的α-茄碱和α-卡茄碱检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定杂粮豆类中11种真菌毒素

利用高效液相色谱-串联质谱建立杂粮豆类中11种真菌毒素（包括黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、赭曲霉毒素A、T-2毒素、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、伏马毒素B1、B2和B3、玉米赤霉烯酮）同时检测的方法。实验对提取溶剂、提取时间和净化方式等进行优化,建立双体系联合提取方法,首先采用甲醇-水（70∶30,V/V）体系提取,再以乙腈-水（84∶16,V/V）体系二次提取,提取时间3 min,在此基础上采用C18吸附剂进行净化处理。结果表明,11种毒素的线性范围良好,相关系数大于0.999,添加回收率为70.0%～108%,相对标准偏差为1.3%～8.6%。所建方法简单、快速、灵敏度高、重复性好,可满足杂粮豆类中11 种真菌毒素的同时检测需要。     

一种环己氨基磺酸钠检测的前处理方法

作为一种食品添加剂,甜蜜素在食品中的加入量应该是微量的。保证检测结果的准确性的前提条件是需要将样品里的环己氨基磺酸钠在尽可能短的时间里全部提取出来,同时尽可能避免引入会影响测定结果的其他物质。提供了对于果脯和调味面制品等特殊固体样品的一种省时、可靠的环己氨基磺酸钠检测的前处理方法。     

分光光度法间接测定调味面制品中甜蜜素的含量

调味面制品是一类价格低廉的小食品,为了改善产品的口感且降低成本,生产者通常添加环己基胺基磺酸钠。由于调味面制品自身性状特点特殊,具有多油、有韧性、结构紧实等特点。用一般固体样品前处理的方法处理达不到有效的效果对测定样品中环己基胺基磺酸钠的含量产生较为严重的影响。针对这一问题,提出一种适用于调味面制品的前处理的方法。自制一种强氧化剂高铁酸钾。利用环己基胺基磺酸钠的还原性与高铁酸钾的氧化性,在碱性介质中和45℃条件下反应,定量的高铁酸钾与环己基胺基磺酸钠反应20min后,用分光光度法测定剩余的高铁酸钾的吸光度,由于环己基胺基磺酸钠与剩余的高铁酸钾的吸光度呈线性关系,从而可以间接测定环己基胺基磺酸钠的含量。实验证明该方法具有回收实验效果好且检测仪器比较普及等优点。     

鹰嘴豆中植物甾醇的提取工艺优化及其抑菌活性

以鹰嘴豆为原料,在单因素实验的基础上,利用响应面分析法对超声波辅助提取植物甾醇的工艺条件进行优化,使用柱层析法对提取物进行分离纯化,使用气相色谱质谱联用法(GC-MC)对主要甾醇的种类进行鉴定,并对鹰嘴豆中植物甾醇的抑菌效果进行研究。结果表明,鹰嘴豆植物甾醇的最佳提取工艺为:超声功率450 W,提取时间7 min,液料比10:1 mL/g,此时提取率为(57.99±3.37) mg/100 g·dw。柱层析法分离纯化植物甾醇的回收率为53.44%。经GC-MS鉴定,分离纯化后鹰嘴豆中植物甾醇以β-谷甾醇(80.43%)、菜油甾醇(12.48%)与豆甾醇(7.09%)为主。抑菌实验结果显示,鹰嘴豆植物甾醇对于大肠杆菌、枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌以及沙门氏菌均有量效关系。本次研究为进一步开发利用鹰嘴豆中植物甾醇提供一定的参考。