QuEChERS结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速测定禽畜肉中157种农药残留

目的 建立QuEChERS结合超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry, UPLC-Q/Orbitrap HRMS)快速测定禽畜肉中157种农药残留的分析方法。方法 前处理采用QuEChERS方法,样品用1%甲酸乙腈提取,经无水硫酸镁、C18、N-丙基乙二胺粉(primary secondary amine, PSA)、多壁碳纳米管(multi-walled carban nanotube, MWCNT)混合净化剂净化,经Waters Atlantis T3色谱柱分离,由加热电喷雾电离源(HESI)电离,在全扫描及自动触发二级质谱(Full MS/dd-MS2)监测模式下检测,以一级质谱全扫描提取母离子精确质量数所得的色谱峰面积进行定量,以保留时间和数据依赖子离子扫描所得的二级子离子质谱图进行定性确证。结果 157种化合物物的精确质量数偏差小于6.41×10-6,在各自线性范围内线性关系良好,相关系数大于0.9936,定量限为0.2 μg/kg~8.8 μg/kg,在3个不同添加水平下的平均回收率为60.6%～114.2%,相对标准偏差为0.2%～13.9%。结论 该方法操作简单、快速、灵敏,适用于禽畜肉中157种农药残留的定量筛查。