微波消解-火焰原子吸收光谱法测定洗发水中硒的含量

本文建立了微波消解-火焰原子吸收光谱法测定洗发水中硒的含量的方法,方法线性范围为0.3～50.0μg/mL;当取样量为0.5g,定容体积为25mL时,本方法测定硒的检出限为4.5mg/kg,定量限为15mg/kg;采用不同浓度水平的硒标准溶液进行精密度试验,相对标准偏差（n=7）在0.6%～2.7%之间;采用人为添加二硫化硒的洗发水样品进行加标回收实验,回收率在90.0%～107.8%之间,满足《化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范》的技术要求。此方法具有优异的精密度、准确度和可操作性,适用于样品的批量测定,能在保证结果准确性的前提下大大提高检测效率。     

ICP-MS法测定明胶空心胶囊中铬的不确定度分析

目的:对电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)法测定明胶空心胶囊中铬含量的不确定度进行分析,找出影响因素。方法:用ICP-MS法测定微波和湿法消解两种前处理方法下明胶空心胶囊中铬含量,并根据《测量不确定度与表示》评定其不确定度。结果:取k=2(置信概率为95%)获得扩展不确定度。结论:本方法可为ICP-MS法测定明胶空心胶囊中重金属含量的不确定度分析提供参考。     

电感耦合等离子体质谱法测定肉、蛋、奶及膳食中碘含量及两种前处理方法的比较

目的 补充GB 5009.267-2020《食品安全国家标准 食品中碘的测定》电感耦合等离子体质谱法（Inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS）测定肉、蛋、奶及膳食中碘含量的方法学数据,同时进行两种前处理方法的比较。方法 样品分别用四甲基氢氧化铵（Tetramethylammonium hydroxide,TMAH）溶液和TMAH-双氧水（Hydrogen peroxide,H2O2）溶液进行不同前处理,用ICP-MS测定碘含量,以有证标准物质、加标回收率、精密度及稳定性为指标,对两种前处理方法进行评价。结果 TMAH法和TMAH-H2O2法的检出限、线性相关系数、加标回收率、5种有证标准物质测定结果、精密度以及稳定性均满足方法要求。结论TMAH法易于操作,更为省时高效,适用于大批量食品样品中碘含量的测试。     

质控图在电感耦合等离子体质谱法测定食品中9种重金属中的应用

目的研究电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS法)测定食品中铬、镍、铜、砷、镉、锡、锑、汞、铅9种重金属元素含量的质量控制方法。方法通过测定样品加标回收率,用统计学方法求出相应技术指标,制得多元素回收率质控图。结果 9种重金属元素的回收率均在上、下控制限之间,代表此段时间测定过程受到控制,该批数据可信;但仍旧出现若干超过或低于警戒限的点。结论 9个质控图能直观有效地控制ICP-MS测定食品中的9种重金属元素分析质量,确保结果准确可靠。     

超声辅助氨水提取-ICP-MS法测定矿物质预混料中总碘

试验建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定矿物质预混料中碘元素的方法,优化了氨水浓度及超声时间等因素对提取的影响,并探讨了提取液的稳定性。结果表明,在超声40 min条件下, 20%氨水溶液可较好地提取矿物质预混料中的总碘,碘可稳定存在于提取液48 h;以103Rh作为在线内标,采用4 mL/min氦气碰撞池模式的ICP-MS法测定碘含量,碘的线性范围为0～200μg/L,线性相关系数R为0.999 8,方法检出限为0.015 mg/kg。对预混料样品加入低、中、高三个梯度标物测定,回收率在95%～105%之间,重复性RSD为2.6%,再现性RSD为1.4%, n=7。该方法准确、便捷、回收率良好,适用于不同矿物质预混料中总碘含量的测定。