不同处理条件对叶菜类蔬菜亚硝酸盐含量的影响

目的:探明在采用盐酸萘乙二胺可见分光光度法下,测定具有代表性的叶菜类蔬菜中的亚硝酸盐含量在不同前处理条件下的变化。方法:采用常温(25±2℃)、冷藏(4℃)、密封冷藏(4℃)3种不同保存方式测定亚硝酸盐含量随着时间的变化规律;食前采用自来水、食用碱浸泡、果蔬洗涤剂浸泡及漂烫4种前处理方法。结果:3种不同保存方式下,随着时间的延长,亚硝酸盐含量表现为密封冷藏冷藏常温。自来水浸泡20min、5%食用碱浸泡、果蔬浸泡5min及漂烫0.5min 4种前处理方法均在一定程度上降低了蔬菜的亚硝酸盐的含量,且效果较其他清洗的处理条件稳定、明显,亚硝酸盐降低较快。结论:叶菜类蔬菜的亚硝酸盐含量在不同的放置条件下,均随存放时间的延长而增加。不同的食前处理均能降低亚硝酸盐含量,但在漂烫0.5min时,亚硝酸盐含量降低最为明显。建议消费者在选择叶菜类蔬菜时,冷藏储存,合理洗涤,避免长期放置。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法对甜瓜中11种农药残留的测定

目的建立用气相色谱-串联质谱联用法检测甜瓜中甲胺磷等11种农药残留的分析方法。方法样品用QuEChERS法提取,经MgSO_4、PSA净化,气相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。结果 11种农药在添加浓度为0.05、0.10、0.20 mg/kg水平时具有良好的线性关系,相关系数均大于0.991,回收率为80.10%~111.30%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)范围为1.32%~11.00%,检出限在0.0003~0.01 mg/kg。结论该方法简便、快捷,准确性、精确性和灵敏度均满足农药残留分析的要求。     

气质联用-内标法测定豆类中脂肪酸含量及因子分析

对市售9种豆类(鹰嘴豆、黄豆、青豆、花芸豆、扁豆、豌豆、绿豆、黑豆、红豆)中的脂肪酸组分进行含量测定,以十一烷酸甘油三酯为内标物,采用气相色谱-质谱联用技术对各个样品中脂肪酸甲酯组分进行分析,辅助NIST检索工具鉴定各脂肪酸组分。建立内标法计算豆类中脂肪酸组分含量的方法。结果表明,9种豆类样品脂肪酸组分及含量均有差异,其中青豆的总脂肪含量最高,鹰嘴豆的不饱和脂肪酸含量最高。通过软件分析相关性,其中各组分间除十五烷酸外,都具有很好的显著相关性,主成分分析获得前2个主成分可以解释全部变异的98%。聚类分析将9种豆类归入4大类。该方法前处理简便快捷,结果准确度高,分析时间较短,可为内标法测定脂肪酸含量的研究提供借鉴。     

气质联用法分析赤霞珠干红葡萄酒中脂肪酸

采用气质联用法(GC/MS法)分析赤霞珠干红葡萄酒中脂肪酸组成,样品用正己烷提取,氢氧化钾-甲醇法甲酯化,归一化法计算含量。结果显示,干红葡萄酒中主要含有己酸、辛酸、十一烷酸、月桂酸、肉豆蔻酸、肉豆蔻烯酸、十五烷酸、棕榈酸、棕榈油酸、十七烷酸、十七碳烯酸、硬脂酸、油酸、反油酸、亚油酸、亚麻酸、花生酸、花生一烯酸、山嵛酸、顺-13,16-二十二碳二烯酸、二十二碳五烯酸、神经酸、木焦油酸等23种脂肪酸。     

气相色谱-质谱联用测定水果和蔬菜中哒螨灵残留量

建立气相色谱-质谱联用测定水果和蔬菜中哒螨灵农药残留量的检测方法.样品经过提取、净化、浓缩后,用气质联用进行检测.方法的检出限0.05 mg/L,样品中哒螨灵的平均添加回收率在79.7%～89.5%之间,变异系数在3.21%～4.78%之间.     

气质联用法测定红枣中苯醚甲环唑残留量

建立了红枣中苯醚甲环唑残留量的气相色谱–质谱联用(GC–MS)的检测分析方法。样品采用乙腈提取、固相萃取(SPE)柱净化。采用GC–MS分析时,红枣中苯醚甲环唑的3种添加浓度加标回收率在84.4%～93.1%之间,相对标准偏差(RSD)在1.6%～2.8%之间。检出限(LOD,S/N≥3)为0.002 mg/kg,定量下限(LOQ,S/N≥10计)为0.020 mg/kg。在0.05～2.0 mg/L质量浓度范围内呈线性关系,相关系数为0.998 6。该方法可准确用于苯醚甲环唑残留定量分析,方法的灵敏度、精密度和准确度均满足农药残留分析要求。     

基于锶同位素和7种元素的红枣产地判别

为建立红枣产地判别模型,提供红枣原产地溯源理论依据,采集河南新郑、山西太谷和新疆哈密、策勒、于田的红枣样品,采用热电离质谱仪和电感耦合等离子体质谱仪测定锶同位素(87Sr/86Sr)和33种元素含量,结合化学计量学主成分分析和判别分析建立判别模型,对新疆不同产地红枣和河南、山西红枣进行判别分析。多重比较结果表明:新郑、于田红枣Rb含量显著高于哈密、策勒,太谷红枣Zn含量显著高于于田。策勒红枣87Sr/86Sr显著高于新郑、太谷、于田、哈密,而新郑、太谷、于田红枣87Sr/86Sr显著高于哈密。通过共线性诊断分析,选取87Sr/86Sr和7种元素(Sc、V、Co、Zn、Y、Cd、Cs)建立判别模型,5个产地红枣回代检验、留一交叉验证的整体判别率分别为100%、82.7%。87Sr/86Sr和7种元素结合化学计量学判别不同产地红枣的方法切实可行。     

气相色谱-质谱联用法分析罗布麻蜂蜜中脂肪酸

目的建立气相色谱-质谱联用法快速测定脂肪酸的方法,分析新疆罗布麻蜂蜜中组成成分。方法样品用正己烷乙醚混合提取,氢氧化钾-甲醇法甲酯化,归一化法计算含量。结果罗布麻蜂蜜中含有28种脂肪酸成分,其主要成分是亚油酸(26.57%)、棕榈酸(17.6%)、十七烷酸(7.34%)等。饱和脂肪酸含量为38.83%,不饱和脂肪酸为61.17%。结论罗布麻蜂蜜中不饱和脂肪酸含量丰富,可为罗布麻产品的开发利用提供依据,该方法简便快速,适合于大批量样品的测定。     

气相色谱-串联质谱法测定甜瓜中的16种塑化剂

目的:建立甜瓜中16种塑化剂测定的气相色谱-串联质谱分析方法。方法:甜瓜样品经正己烷超声提取、高速离心分离净化,用气相色谱-串联质谱多反应监测模式(MRM)分析测定,外标法定量。结果:在0.005~4.0mg/kg线性浓度范围内,该方法测定了16种塑化剂,其各组分的加标回收率在82.3%~107.3%之间,相对标准偏差2.5%~11.3%,检出限在0.001~0.1mg/kg。结论:该方法操作简单、稳定、快速、可靠,适用于批量西甜瓜样品中多种塑化剂残留量的筛查和确证。     

气相色谱法测定土壤中的6种酞酸酯

本文建立了气相色谱法（GC-FID）检测土壤样品中6种酞酸酯类化合物的方法,土壤样品通过二氯甲烷和丙酮（1∶1,v/v）超声提取,经弗罗里硅土固相萃取小柱净化后,用GC-FID检测,用保留时间定性,外标法定量。实验表明该方法对6种酞酸酯类化合物分离效果良好,通过硅胶柱、氧化铝柱、石墨炭黑氨基柱和弗罗里硅土柱回收率实验的比较,结果表明弗罗里硅土柱平均回收率为98.0%～102.5%,方法线性范围0.1～100mg/L,相对标准偏差（n=6）在4.6%～7.2%之间,该方法操作简便、准确,具有较好的实用性。