电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定工作场所空气中的铍

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定工作场所空气中铍的方法。方法:用浓硝酸把滤膜消化完全后用ICP-MS测定,观察测定中工作曲线的相关系数、检出限、精密度和回收率。结果:在一定浓度范围内,方法的标准曲线相关系数1.0000,检出限0.0096μg/L,精密度(RSD)1.7%,回收率99.0%～101%。结论:电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定车间空气中的铍,灵敏度高,重现性好,能快速准确的检测出工作场所中铍的含量,可作为检测工作场所空气中金属元素铍的一种快速有效的手段。     

日本血吸虫新基因精氨酸酶的扩增及序列分析

目的获取并真核克隆日本血吸虫新基因精氨酸酶全长cDNA.方法对本实验室曾获得精氨酸酶基因利用生物信息学进行分析,发现其5'端尚缺一段序列;根据已知序列设计引物,用5'端单巢式PCR从尾蚴文库中扩增,以获得精氨酸酶基因完整的阅读框(ORF);用生物信息学技术对获得的精氨酸酶编码基因进行结构与功能的分析;并将新基因的完整编码阅读框克隆入真核表达载体pCDNA3.1.结果用5'端单巢式PCR从尾蚴文库中获得了精氨酸酶5'端所缺序列,得到其完整的ORF,其ORF长1 095 bp,编码364个氨基酸.利用生物信息学技术鉴定其为日本血吸虫精氨酸酶的完整cDNA序列.重组质粒经双酶切DCR及测序鉴定证明日本血吸虫精氨酸酶真核表达质粒构建成功.结论成功获得、识别、扩增并克隆日本血吸虫精氨酸酶编码基因的全长cDNA.     

电感耦合等离子体质谱法直接测定酱油中铅

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定酱油中铅的方法。方法:酱油经适当稀释后直接进样测定,外标法绘制工作曲线、在线内标校准基体效应及信号漂移。结果:相对标准偏差<3.0%,加标回收率95.8%~104.3%,用该方法对CNAS能力验证酱油样品进行了测定,测定结果令人满意。结论:该方法样品前处理简单,方法准确、灵敏、快速,检出限低,精密度好。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定尿中碘

目的:建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定尿中碘元素的方法,并应用于日常检测工作。方法:随机选取一份尿样用1%HNO3进行1:20稀释,用该稀释液配制标准系列,用测定值绘制标准加入法曲线,利用工作站软件将标准加入法曲线转换为外标法标准曲线;样品经1:20稀释后在同样的条件下测定,在转换后的标准曲线上获得浓度值(仪器工作站软件自动给出)。结果:测定尿中碘元素的线性相关系数r=1.0000,相对标准偏差<3.0%,加标回收率94.2%~98.7%,最低检出浓度0.18μg/L,方法检出限3.6μg/L。结论:该方法样品前处理简单,检出限低,线性范围宽,准确度、重现性好,是一个简便、灵敏、准确的直接测量尿中碘的方法。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定饮用水中碘元素

目的：建立电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）测定饮用水中碘元素的方法，并应用于日常检测工作。方法：以^89Y作为在线内标，调节仪器测定参数，饮用水经净化过滤后直接上机检测。结果：本方法样品前处理简单，测定碘元素的线性相关系数〉0．9995，测得高、中、低3个加标水样11次的相对标准偏差均〈5％，加标回收率在95％～115％之间，方法最低检出限为0．50ng／L。结论：该方法检出限低，线性范围宽，具有良好的准确度和精密度，元素之间的干扰相对少，能适应不同基体的水质，是高效可行的方法。     

石墨炉原子吸收光谱法测定全血中镉

目的：找出能消除基体干扰的基体改进剂，建立用SOLAAR989QZ石墨炉原子吸收光谱仪简便、快速、准确地测定全血中镉的方法。方法：选择几种基体改进剂组合，经石墨炉原子吸收光谱法测定找出吸光度最高的一组，调整基体改进剂中各成分的比例及仪器条件，找出最佳改进剂配方和最佳仪器条件。结果：含0．05％PdCl2，0．75％Mg（NO3）2，0．2％曲通X-100和0．5％HNO3的基体改进剂组合测定效果最好。方法的检出限为0．057μg／L，相对标准偏差2．3％～4．7％，回收率为102．7％～104．4％。结论：利用含0．05％PdCl2，0．75％Mg（NO3）2，0．2％曲通X-100和0．5％HNO3的基体改进剂直接测定血中镉能有效消除基体干扰，是一种简便、快速、准确的测定全血中镉的方法。     

日本血吸虫亲环素A和乳酸脱氢酶编码基因的克隆及序列分析

目的　识别和克隆日本血吸虫新基因。方法　对本实验室获得的EST进行同源性分析 ,识别血吸虫新基因 ;根据EST设计引物 ,用锚着PCR法从cDNA文库中扩增出新基因全长cDNA ,并将其克隆入原核表达载体 pGEX - 4T - 1,用生物信息学技术对获得的编码基因进行结构与功能的分析。结果　EST同源性分析得到一个完整编码基因 ,开放阅读框(ORF) 4 95bp ,编码 16 4个氨基酸 ;锚着PCR法获得另一EST的 3’端所缺序列 ,得到完整编码阅读框 ,其ORF 999bp ,编码 332个氨基酸。利用生物信息学技术确定它们分别为日本血吸虫亲环素A(CyPA)和乳酸脱氢酶 (LDH)的编码基因。重组质粒经双酶切及测序鉴定证明日本血吸虫CyPA和LDH原核表达质粒构建成功。 结论　克隆到日本血吸虫亲环素A和乳酸脱氢酶编码基因的全长cDNA ,为进一步的功能研究打下了基础     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中氯霉素残留量的不确定度评定

目的通过超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定动物源性食品中氯霉素的残留量,给出不确定度,建立动物源性食品中氯霉素残留量的不确定度评定方法。方法试样中氯霉素经水溶解,用乙酸乙酯提取后用UPLC-MS/MS测定,采用内标法定量。分析动物源性食品中氯霉素残留量的测定程序,绘制不确定度因果图,识别和分析不确定度来源,量化不确定度,计算合成不确定度。结果动物源性食品中氯霉素残留量为（6.036±0.616）μg/kg,k=2。本实验中不确定度的来源主要是标准溶液浓度、标准曲线拟合、待测样品的制备时、回收率和样品测定的重复性等。结论本实验中最大的不确定度来源于标准曲线的配制,容易偏高的回收率,不确定度分量因采用内标校正得到有效控制。     

气相色谱-质谱法测定富油食品中饱和脂肪含量

目的：探讨富油食品中饱和脂肪含量的测定方法。方法：以索氏提取法提取了饼干、月饼等富油食品脂肪，采用甲醇-氢氧化钾甲酯化，利用气相色谱-质谱法分别测定上述食品中脂肪酸的具体组成，用归-化法定量，计算饱和脂肪含量。结果：饼干的脂肪酸以十四酸(27．8％)和亚油酸(32．7％)为主；而月饼的脂肪酸以十六酸(38．8％)和亚油酸(35．0％)为主，两者的不饱和酸均为油酸和亚油酸，且都以亚油酸为主。结论：气相色谱-质谱法测定富油食品中的饱和脂肪，具有简便、快速、准确等特点，适合批量富油食品饱和脂肪的测定。     

高效液相色谱法测定月饼中山梨酸

山梨酸及其钾盐,毒性小,抗菌力强,是月饼中最常使用的防腐剂。目前,山梨酸的测定方法主要有气相色谱法、高效液相色谱法和薄层色谱法[1 ] 。由于月饼中蛋白质及油脂含量高,直接用乙醚萃取气相色谱测定,萃取效率低;用玻璃纸层析除去蛋白脂肪,回收率低且费时。本文根据山梨酸具有挥发性的特点[2 ] ,采用水蒸气蒸馏法,除去蛋白质及油脂,用高效液相色谱法测定,结果准确,重现性好。1　材料与方法1.1　仪器与试剂　LC -10A高效液相色谱仪;硫酸钠溶液:5 0 0g/L。山梨酸标准储备液(1.0mg/ml) :准确称取0 .10 0 0g山梨酸标准品,加5ml碳酸氢钠溶液(2…