铜电解液中聚丙烯酰胺的检测

本文采用梯度透析法除去铜电解液样品中的高酸、高铜背景,处理后的样品可直接使用凝胶色谱法检测聚丙烯酰胺浓度,并对方法的线性、回收率、精密度进行验证。结果表明：PAM浓度和峰面积有良好的线性关系,相关系数均为0.999 2,样品的加标回收率为89.5%～91.3%,相对标准偏差为4.8%～6.5%,该方法重复性良好,操作简便快速,适用于铜电解液中聚丙烯酰胺的检测。     

铅锌硒在镍电解液固体杂质中的形态分析

镍电解液的品质直接影响电镍的产品质量,镍电解液中除了含有可溶的离子态杂质外,还含有不可溶的固体颗粒杂质。对固体颗粒的性质、形态和来源的研究有助于为镍电解液品质的提高提供理论依据。以固体颗粒中的微量元素铅、锌和硒作为研究对象,分别采用透射电镜、拉曼光谱、傅里叶变换红外光谱和X射线粉末衍射等物理表征方法研究固体颗粒的形态结构;利用Tessier连续提取法对3种微量元素在固体颗粒中的具体形态进行化学剖析。实验表明,该类固体主要由镍、铜、铁、硅的碱式盐、碳酸盐、硫酸盐或复盐形式存在,微量元素铅和锌主要以碳酸盐态和铁/锰态存在,而硒则以可溶态和铁/锰态存在。因此,该类固体颗粒来源于镍电解液的净化段而非来源于同槽工作的阳极液的反扩散。     

镍电解除铜后液-氯气氧化沉淀法除铁钴

以氯气（Cl2）为Fe2+和Co2+氧化的氧化剂、Na2CO3为沉淀剂,对镍电解阳极液—硫化氢除铜后液深度除铁钴、Cl2利用率和除铁钴渣成分进行了系统研究,正交试验和单因素条件试验确立了最佳的Cl2氧化沉淀法除铁钴的最佳工艺条件,阐明了除铁钴渣中镍、铁、钴的存在形态。结果表明：Cl2氧化沉淀铁、镍和钴的反应均属于放热反应,能够自发进行,且热力学反应优先顺序为Fe2+＞Co2+＞Ni2+;正交试验和单因素条件试验结果一致,最佳的除铁钴工艺条件为：通Cl2前pH =5.0、通Cl2终点ORP =1 050 mV、反应终点pH≥4.5。在此条件下,Fe2+和Co2+去除率分别为99.8%和97%,Cl2利用率大于97%,除铁钴渣的Ni/(Fe+Co)=0.88。除铁钴渣主要由Ni、Fe、Co、O、S等元素组成;Ni以+2价为主,Fe和Co则以+3价为主。     

聚苯胺衍生的多孔碳纳米管对罗丹明B的吸附性能研究

以聚苯胺为碳源,通过高温热解和KOH化学活化法制备了多孔聚苯胺碳纳米管(PPN),将其用于吸附罗丹明B(RhB)。PPN具有大的比表面积(2 055.30 m~2/g)和孔体积(1.32 cm~3/g),对RhB的吸附容量高达433.30 mg/g。将Langmuir和Freundlich等温吸附模型用于研究PPN吸附RhB过程。实验结果表明,吸附模型更符合Langmuir等温吸附模型,属于均相表面的单分子层可逆吸附。准一级动力学、二级动力学和内颗粒扩散模型研究吸附动力学过程,PPN对RhB的吸附符合准二级动力学模型。PPN用于RhB吸附,在30次循环使用后,仍然表现出优异的回收率(86.9%),表明PPN是一种高效并且可以循环使用的吸附材料,具有用于废水中移除RhB的潜力。     

红土镍矿浸出液中钴、锰、铁的协同萃取

将P204与Cyanex272构成混合萃取剂用于萃取红土镍矿浸出液中的Co、Mn、Fe。系统研究了协同萃取的最优萃取剂比例、水相pH值、萃取平衡时间、萃取温度及反萃的最合适酸浓度。结果表明,有机相比例P204∶Cyanex272∶TBP∶磺化煤油=5∶15∶5∶75,待处理溶液pH值为4.5、萃取温度60℃、平衡时间8min为最佳萃取条件;反萃工序中,采用50g/L的H2SO4溶液反萃钴,110g/L的H2SO4溶液反萃锰,7mol/L的HCl溶液反萃铁可获得较好的反萃效果。     

瑞木氢氧化镍高效浸出研究

采用硫浸出瑞木氢氧化镍,对浸出过程中不同阶段浸出渣的元素成分及主要物相变化进行研究,对杂质元素锰在浸出过程中的行为进行理论分析,提出导致生产中浸出率低、过滤困难的原因。采用不同还原剂进行高效浸出,研究了还原反应的温度、pH值、反应时间对浸出率的影响。在中试放大实验中得到了镍浸出率98.27%,钴浸出率92.43%的浸出效果。高效浸出法可有效提升镍钴浸出率及过滤速率,为企业的工艺改进提供了理论支持。     

顶空气相色谱法测定镍电解液中磺化煤油

镍电解液中残留的有机物会导致镍板表面形成气孔,影响产品外观质量。为检测电解液中重要的有机物组分磺化煤油的含量,实验使用静态顶空气相色谱法,基于氢焰离子化(FID)检测器,无需萃取直接进样测定。通过试验优化了顶空分析的主要条件,确定了最佳的平衡温度(80 ℃) 和平衡时间(60 min)。在最佳条件下,方法的检出限为0.008 mg/L(3S/N),线性范围为0.1～100 mg/L,校准曲线线性相关系数大于0.96。对比镍电解液实际样品与磺化煤油标准溶液的色谱图,各组分出峰位置一致;2个样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为5.3%和4.5%,回收率为92%～104%。     

球形镍氧化物制备硫酸镍的方法研究

以球形镍氧化物为原料,研究了制备高纯硫酸镍的方法。首先借助X射线衍射仪（XRD）和X射线光电子能谱仪（XPS）对球形镍氧化物的主要成分进行表征,确认其主要成分为氧化镍;其次对球形镍氧化物浸取制备较高纯度的硫酸镍条件进行了优化,确立了硫酸浓度为1.84 mol/L、反应温度为200 ℃、固液比为0.3 g/mL、反应时间为6 h为最优反应条件;最后利用高温条件下（250 ℃）获得的一水合硫酸镍固体,提出了将其再次溶解生产pH和镍浓度可控的高纯硫酸镍溶液的方法。     

镍电解工艺条件对杂质铅、锌、硒阴极析出行为的影响

采用循环伏安法研究镍电解液中杂质铅、锌、硫、硒在镍电解精炼中的电化学行为。结果表明,铅、锌在阴极还原为金属单质,硫、硒则与镍离子生成NixSy及NixSey。采用阴极极化法研究了电解工艺条件即温度、pH、氯离子浓度对杂质铅、锌、硫、硒的还原电势的影响。在工业生产中可根据杂质控制的需要来调整电解条件,从而减少部分杂质元素在阴极析出的总量。