QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法测定砂仁中4种黄曲霉毒素

该研究建立了利用QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）法同时测定砂仁中4种黄曲霉毒素（Aflatoxin B1、B2、G1、G2）的分析方法。通过对QuEChERS前处理技术、色谱和质谱条件的优化，确定了最佳的实验条件。研磨后的样品经φ=1%甲酸酸化的乙腈提取，无水硫酸镁及氯化钠脱水盐析，上清液经十八烷基键合硅胶（C18）、乙二胺-Ｎ-丙基硅烷（PSA）、无水硫酸镁混合吸附剂净化。经ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱（1.8 µm，2.1 mm×100 mm）进行分离，以乙腈和φ=0.1%甲酸-5 mmol/L乙酸铵溶液进行梯度洗脱。在正离子模式下，进行多反应监测（MRM），进一步通过空白基质标准溶液外标法定量。结果表明，4种黄曲霉毒素在0.20~10.00 μg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.998 9。实际样品的加标回收试验结果显示，回收率范围为89.50%~113.12%，日内精密度为1.31%~6.71%，日间精密度为1.29%~6.20%，4种黄曲霉毒素的方法检出限为0.30~0.60 μg/kg、定量限为1.00~2.00 μg/kg。该方法操作简单，快速，灵敏，适用于砂仁中4种黄曲霉毒素的定性、定量筛查。     

超临界干燥制备疏水型二氧化硅气凝胶

文章以正硅酸乙酯为原料,经溶胶-凝胶过程制备二氧化硅醇凝胶,采用三甲基氯硅烷作为表面改性剂,对醇凝胶进行化学表面修饰,超临界干燥,制备了疏水性二氧化硅气凝胶粉末。运用红外光谱、BET、扫描电镜、XRD对其结构、形貌及化学组成进行了分析。结果表明：该样品是表面连有疏水基团-CH3的疏水性SiO2气凝胶,呈连续网络结构的球状纳米粒子,孔径分布主要集中在2～4nm,是热稳定性较高的非晶、多孔、轻质介孔材料。     

左旋肉碱减肥调查:效果有限忽悠无限

左旋肉碱,一个专业而又生僻的词汇,但在最近却火遍大江南北。它被鼓吹为"最懒惰的减肥药",而带着博士头衔的减肥专家们也在电视养生节目中不遗余力地宣传其功效。     

考虑支撑剂运移的压裂停泵压降模型

针对现有压裂停泵压降模型不考虑支撑剂运移、无法解释支撑剂铺置效果的难题，提出适用于主加砂压裂的停泵压降模型，模型考虑了裂缝系统中携砂液-支撑剂靠黏度和速度耦合的水平运移与沉降运动，以及基质系统中压裂液靠黏性力和重力作用的三维流动，通过将裂缝系统与基质系统耦合求解，实现了主加砂压裂停泵过程的支撑剂运移模拟计算，获得的井底压降导数双对数曲线呈现出“厂”字型的形态特征，并按照停泵时间顺序划分为支撑剂沉降、支撑剂水平运移、支撑剂减速运移、支撑剂压实和支撑剂停止运移5个主控阶段。研究结果表明：支撑剂铺置越均匀(主次裂缝内砂量越接近),压降导数曲线越平缓，支撑剂沉降控制期越长，支撑剂减速运移期越短，支撑剂压实控制阶段会呈现出1/4斜率段；支撑剂充填比例越大(缝网总体积越小),压降导数曲线越陡，支撑剂水平运移控制期越短，支撑剂运移控制阶段的压降及导数会呈现重合趋势。选取涪陵页岩气田一口典型压裂水平井逐段开展停泵压降曲线拟合，反演获得各加砂压裂段的支撑裂缝体积与铺砂均匀程度，为定量评价水力压裂加砂效果、认识压后支撑剂运移规律提供了理论依据。