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建立食品中富马酸二甲酯的高效液相色谱测定方法。样品制备均匀后用甲醇超声提取15分钟,滤纸过滤后,再经0.45μm有机系滤膜过滤,离子对高效液相色谱法测定,保留时间、DAD光谱定性,峰面积定量。该方法在1~50μg/m L范围内呈良好线性,线性相关系数为0.9998,检出限为0.5 mg/kg。在不同空白基质样品中不同添加水平下,平均回收率为90.3%~107.9%,相对标准偏差(RSD)均小于2%(n=6)。该方法操作简便,具有灵敏高、准确度好等优点,可满足食品中富马酸二甲酯的定量分析。 相似文献
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目的 建立植物油中多环芳烃的分子印迹固相萃取-高效液相色谱快速测定方法。方法 采用正己烷溶解植物油样品, 将样品上样于活化和平衡后的分子印迹固相萃取小柱, 正己烷淋洗, 二氯甲烷洗脱, 氮吹至近干后, 1 mL正己烷定容, 0.22 μm亲水系PTFE滤膜过滤, 高效液相色谱法荧光检测器测定, 保留时间定性, 色谱峰面积定量。结果 多环芳烃在1~100 ng/mL浓度范围内, 峰面积呈良好线性, 线性相关系数均达到0.999以上。多环芳烃在5.0、20.0、50.0 μg/kg 3个不同添加水平的回收率为76.0%~103.6%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)均小于10%。结论 该方法具有简便、快速、灵敏高、准确度好等优点, 可满足植物油中多环芳烃的定量分析。 相似文献
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目的评定气相色谱质谱联用技术测定大米中溴虫腈的不确定度。方法通过分析测量过程确定不确定度的来源;通过统计学方法,从质量浓度、体积、质量和仪器测量重复性等方面量化不确定度;最后计算合成不确定度和扩展不确定度。结果当大米中溴虫腈含量为2.18μg/kg时,扩展不确定度U=0.26μg/kg(k=2)。结论气相色谱质谱联用技术测定大米中溴虫腈的不确定度主要来源是标准曲线拟合,其次是重复性的测定;在标准溶液的配制过程中,要合理制定标准曲线线性范围,在样品的前处理过程中需要更加规范的实验操作来减小实验重复性引起的不确定度,并适当增加重复性次数,从而保证实验结果的可靠性。 相似文献
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建立了聚酰胺6(PA6)型奶瓶刷老化过程中,己内酰胺的超高效液相色谱(UPLC)分析方法,该方法操作简便快速、线性良好,相对标准偏差(RSD)小于1.0%。采用人工加速湿热老化的方法,探索了PA6型奶瓶刷在较长和较短时间的洗涤或消毒过程中己内酰胺的释放规律,比较了相同时长下,单次和多次提取时的己内酰胺释放量。结果表明:随着提取时间的延长(提取温度100℃),PA6型奶瓶刷的水解程度逐渐增大,己内酰胺的释放总量逐渐增加,并于20 h后达到稳定状态;相同时长下,单次及多次提取的己内酰胺释放总量基本一致。 相似文献
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目的评定水产制品中铬含量测定的不确定度,为食品检验实验室提供更规范的不确定度评定方法。方法以烤鳕鱼片为例,参照GB 5009.123-2014《食品安全国家标准食品中铬的测定》用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铬含量,对实验过程中引入的不确定度各分量进行分析,并计算合成标准不确定度及扩展不确定度。结果对评定结果产生影响的主要因子是标准溶液配制、标准曲线拟合和样品重复性测量过程,其中样品的重复性测量引入的不确定度对最终不确定度影响最大。分析得该样品中铬含量为419.60μg/kg,相对合成不确定度为10.526μg/kg,扩展不确定度为21.05μg/kg(k=2),最后结果表示(419.60±21.05)mg/kg(k=2,95%置信水平)。结论通过不确定度的评定,查找测量过程中可能存在的问题以规范操作,降低引入的不确定度,使检测结果更可靠。 相似文献