基于异构硫醚二酐与三苯双醚二酐的热塑性共聚聚酰亚胺合成与性能研究

以二苯硫醚二酐(TDPA)3种异构体的混合物(m-TDPA)和3,3',4,4'-三苯双醚四甲酸二酐(HQDPA)为二酐单体,4,4'-二氨基二苯醚(ODA)为二胺单体,邻苯二甲酸酐(PA)为封端剂,采用不同二酐比例通过一步法聚合制备了一系列热塑性聚硫醚酰亚胺共聚物,粘度控制在0.42~0.43 dL/g,并对其热性能、溶解性、熔体性能、力学性能进行分析。结果表明：制备的共聚物耐热性良好,玻璃化转变温度(Tg)为230~246℃,5%热分解温度在516~539℃,力学性能优异,在N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)和氯仿等极性溶剂中有良好的溶解性。引入HQDPA进行共聚可以提高共聚物的热稳定性和耐溶剂性,显著降低熔体粘度,共聚物具有良好的熔体流动性和熔体稳定性。     

聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯/苯甲酸钠的结晶动力学与热学行为

利用差示扫描量热仪(DSC)、X射线衍射(XRD)和热重分析(TGA)等表征手段以及Avrami等温结晶动力学分析方法,系统地研究了苯甲酸钠(SB)对聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯(PEF)等温结晶行为和热稳定性的影响。通过DSC结晶放热曲线及半结晶时间(t_(1/2)),表明SB的加入提高了PEF的相对结晶度(X_c)并加快了PEF的结晶速率,具有较好的结晶成核作用。从Avrami指数n的变化表明SB的加入对球晶的三维生长具有一定程度的影响。随后的PEF和PEF/SB结晶熔融曲线出现多重熔融峰I、II、III,并且随着结晶温度的变化而发生转变,进一步说明PEF链段运动缓慢,且SB的加入具有显著的结晶促进效果。通过Hoffman-Weeks外推法计算了PEF及PEF/SB的平衡熔融温度(T_m~0),发现SB的加入明显降低了PEF的T_m~0。XRD结果表明SB对PEF的晶体结构无影响。TGA数据显示SB导致PEF的热稳定性有一定程度影响。     

GAP增塑剂合成研究进展

概述聚叠氮缩水甘油醚(GAP)增塑剂的合成方法、合成路线及新进展,重点介绍了端羟基GAP、端叠氮基GAP、端酯基GAP和端酯基端叠氮基GAP增塑剂的合成。     

生物基2,5-呋喃二甲酸及其聚酯合成研究进展

如何通过高效、廉价的方法制备2,5–呋喃二甲酸(2,5-FDCA)及其聚合物已成为近几年的研究热点。重点介绍了2,5-FDCA的合成路线、聚2,5–呋喃二甲酸乙二醇酯(PEF)及其共聚酯的研究进展,并对其进行了分析。分析结果表明,目前2,5-FDCA的合成以5–羟甲基糠醛(HMF)氧化路线为主,其中催化剂采用贵金属,价格比较昂贵,建议对高效低价的新型催化剂体系进行开发。另外,为提高材料的各种性能,研究FDCA基聚酯改性的高性能产品,对经济、社会发展有着重大应用价值。     

聚氨酯弹性纤维发展概况

简述了生产聚氨酯弹性纤维的原料、制备工艺及纺丝工艺,重点介绍了其技术进展。     

端叠氮基端酯基GAP结构表征及热稳定性

采用FT-IR、1H-NMR、GPC等测试手段对端叠氮基端酯基GAP增塑剂产品进行了测试表征,采用DSC、TG-DTA研究了产品的热稳定性.结果表明,样品结构中存在叠氮基、酯基、醚键等,Tg在-58～-62℃之间,叠氮基分解温度为250℃左右,主链分解温度峰值为348℃左右.     

低相对分子质量聚环氧氯丙烷的合成

以乙二醇或1,3-二氯-2-丙醇为起始剂,1,2-二氯乙烷为溶剂,分别以三氟化硼乙醚络合物(Et2O·BF3)、无水四氯化锡(SnCl4)/三氟乙酸(CF3COOH)共催化体系为催化剂,进行环氧氯丙烷阳离子开环聚合,合成了相对分子质量在600~1100之间、分布窄的端羟基聚环氧氯丙烷(PECH),探讨了起始剂和催化剂的类型、用量对合成反应的影响。结果表明,以1,3-二氯-2-丙醇为起始剂,以1,2-二氯乙烷为溶剂且体积分数约为44%,摩尔分数为0·1%的Et2O·BF3作催化剂,在0℃下反应3h,PECH收率大于90%。     

叠氮增塑剂研究进展

介绍了叠氮增塑剂的合成方法、应用性能及研究现状,重点介绍了GAP增塑剂的合成进展和应用前景,分析比较了硝基类、硝酸酯类、硝胺类等叠氮增塑剂的能量特性和热安定性。     

端羟基聚环氧氯丙烷酯化反应研究

通过端羟基聚环氧氯丙烷(PECH)的酯化,合成了端酯基PECH,用FT-IR和NMR进行了结构表征。优化了酯化反应工艺,结果表明:以乙酸酐为酯化剂,酯化剂与羟基物质的量比为1.6;N-甲基咪唑为催化剂,催化剂质量分数为3.6%;1,2-二氯乙烷为溶剂,反应温度为80℃,反应时间为0.5h,则羟基转化率为100%,收率>94.3%。