一种新型β-二酮化合物的合成及结构表征

通过Claisen缩合反应,在强碱叔丁醇钾的作用下,把长链端烯引入到β-二酮分子中,合成了一种新型的含长链端烯的β-二酮化合物——13-十四碳烯-2,4-二酮(BSH),并通过红外光谱、核磁共振、质谱和元素分析对其结构进行了确证。这种β-二酮化合物在氯仿溶液中主要以烯醇形式存在。该化合物可作为配体用于有机电致发光配合物的合成。     

9,10-二(β-萘基)蒽-2-硼酸的合成研究

以2-溴-9,10-二(β-萘基)蒽为原料,在低温条件下得到9,10-二(β-萘基)蒽-2-硼酸,并通过核磁共振、红外光谱分析、元素分析、质谱分析对其结构进行了确认和表征。并探讨了不同反应条件对收率的影响,确定了反应的最佳条件为:在-78℃下,以叔丁基锂作为锂试剂,以物质的量比为n(卤代芳烃)∶n(锂试剂)∶n(硼酸酯)=1∶5∶6,分别滴加叔丁基锂、硼酸三异丙酯,收率可达76.80%。     

N,N-二甲基乙酰胺二甲基缩醛的合成工艺优化

报道了一种优化的N,N-二甲基乙酰胺二甲基缩醛(DMACA)合成工艺。该工艺使用液体甲醇钠,蒸除甲醇后悬浮在正己烷中,再和亚胺络合物反应。甲醇钠和硫酸二甲酯的摩尔比为1.2∶1,-10℃滴加亚胺络合物,滴加时间为1 h,反应时间为1.5 h。本合成工艺产品收率高(由文献值25%~35%提高到75%~85%),纯度好(HPLC≥98%)。     

咔唑功能化的长链端烯β-二酮的制备

甲基酮和长链端烯酯在强碱叔丁醇钾、无溶剂的条件下,通过Claisen缩合反应,合成了一种新型的含咔唑的β-二酮类化合物[1-(9-乙基-3-咔唑基)-12-十三碳烯-1,3-二酮](KSH),并通过紫外光谱、红外光谱、核磁共振和元素分析对其结构进行了确证和表征.这种β-二酮化合物在氯仿溶液中主要以烯醇形式存在.在二氯甲烷溶液中,260～400 nm的紫外光区具有强烈的特征吸收,室温下光致发射峰为419 nm.该化合物可作为配体用于聚合物有机电致发光材料的合成.     

气相色谱-原子发射光谱联用测定DNAN的分析方法研究

利用气相色谱-原子发射光谱(GC-AED)对DNAN进行了定量和元素比例式推断的方法研究。以二苯胺为外标物,通过二苯胺的C元素标准曲线定量DNAN的C元素,进而对DNAN的含量进行测定。同时,将乙酰苯胺作为内标物,通过不同的元素通道定量测定DNAN的所含元素,进而推断DNAN的元素比例式。研究表明GC-AED法具有较好的准确度和精密度,能够解决标准样品缺乏带来的定量检测难题。此外,推断得到元素比例式中的各原子比和理论分子式中的各原子比基本一致,证明GC-AED法用于推断元素比例式可行。     

蓝光材料3,3′-二甲基-9,9′-联蒽的合成及光电性能研究

以2-甲基蒽醌为原料,经两步反应合成了3,3′-二甲基-9,9′-联蒽,并通过核磁共振、元素分析等对其结构进行了确证和表征。该方法工艺简单,反应步骤少,收率高,绿色环保。同时探讨了不同还原剂及配料比对反应收率的影响,并利用紫外-可见光吸收光谱和发射光谱对其光学性能进行研究。研究表明,该化合物在近紫外光激发下发出明亮的蓝光,发射中心波长位于447nm处,荧光量子效率为是9,9′-联蒽的1.18倍,是一种良好的蓝光材料。