树脂工艺品总挥发性有机物的测定研究

通过测定总挥发物、水分及沸点大于250℃的有机化合物,建立了树脂工艺品中总挥发性有机物的测定方法。研究了烘干温度条件、卡氏炉分析条件,讨论和优化了超声萃取条件和气相色谱工作参数。结果表明,在125℃下恒温120 min,可测得总挥发物,卡氏炉在温度200℃、载气流量为50 mL/min、加热20 min条件下,与卡尔费休滴定仪连用可准确测定水分含量。样品用三氯甲烷在60℃超声萃取40 min,选择HP–5色谱柱,用气相色谱法测定高沸点有机物,可获得良好的灵敏度和准确的定量结果。方法的相对标准偏差(n=6)低于5%。6家实验室对5个不同含量水平下的样品的3次平行测定结果表明,实验室内和实验室间的相对标准偏差分别为1.0%～1.8%和4.8%～7.2%。建立的方法能满足实际工作要求。     

顶空气相色谱-质谱法测定树脂工艺品中15种挥发性有机物

建立了树脂工艺品中15种挥发性有机物(VOC)残留量的顶空气相色谱-质谱(HS-GC-MS)方法。讨论了样品粒径和顶空基体对测定的影响;研究了顶空条件,包括平衡时间和平衡温度;对色谱参数和质谱条件进行了优化。经粉碎的样品在130℃、60 min静态顶空后,选择HP-5色谱柱进行分离和质谱检测,可获得良好的定量结果。15种VOC的定量限(LOQ,S/N=10)在0.01~0.5μg/g之间,线性范围在0.01~50μg范围内,线性相关系数(R2)在0.990以上。15种VOC在3个添加水平下的回收率为79.3%~113.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~7.9%。以所建立的方法对实际样品进行检测,结果表明,树脂工艺品中均存在一定量的各种挥发物,有的产品含高毒性苯达410μg/g、含1,2-二氯乙烷高达568μg/g。所建立的方法快捷、灵敏、准确,适合于树脂工艺品中VOC的测定。