超声辅助提取辣椒中辣椒素的分析与研究

建立乙醇-乙酸乙酯混合提取辣椒中辣椒素的工艺,采用高效液相色谱法测定其提取量,通过实验研究不同的影响因素对提取率的影响,并设计正交试验。确定了乙醇-乙酸乙酯(1:3)混合提取的最佳条件为,料液比1:20,辅助超声抽提时间50 min,提取温度60℃,实验优化后平均提取了达5.41 mg/g。该方法成本低,毒性低,重现性好,适合工业化生产。     

高效液相色谱-串联质谱法快速检测银耳中的米酵菌酸

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(highperformanceliquidchromatography-tandemmass spectrometry,HPLC-MS/MS)快速检测银耳中的米酵菌酸的方法。方法样品以甲醇提取后,超声振荡,离心分层,上清液用甲醇定容。使用空白基质液配置标准曲线对结果进行校正。在优化后的色谱及质谱条件下,采用(electronsprayionization,ESI)负离子模式进行电离,并通过多反应监测(multi-selectedreactionmonitoring,MRM)模式对目标化合物的定量离子和定性离子进行测定。结果米酵菌酸在0.50～50.00μg/L范围内线性良好,相关系数r为0.9996,3个浓度添加水平的平均回收率范围在80.6%～95.6%之间,相对标准偏差为4.98%～7.21%。方法检出限(limit of detection, LOD)为5.0μg/kg,定量限(limit of quantification, LOQ)为15.0μg/kg。结论该方法操作简便快速,回收率高、灵敏度高、精密度好,适合测定银耳基质中的米酵菌酸。     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中泛酸含量

建立了同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）检测蜂蜜中泛酸（维生素B5）的快速定量和确证方法。样品经0.1%氨水（V/V）提取,MAX固相萃取柱净化后,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,使用HSS T3色谱柱进行分离,电喷雾正离子多反应监测（MRM）模式检测,同位素内标法定量。在优化条件下,泛酸在0.500～500 μg/L范围内线性良好,相关系数（R2）为0.999 6;方法检出限为1.0 μg/kg（S/N=3）,定量限为3.0 μg/kg（S/N=10）;回收率在98.3%～98.7%之间,相对标准偏差（RSD）为2.4%～3.1%。通过市售蜂蜜样品测试表明,该方法操作简单、检测结果准确,可用于蜂蜜中泛酸的快速检测。     

乌兰煤矿下保护层Ⅱ020703综采工作面瓦斯治理

通过对乌兰煤矿下保护层Ⅱ020703综采工作面瓦斯涌出来源进行分析,提出了针对性的瓦斯治理方案和措施,取得了非常好的效果,为保护层综采工作面实现高产高效创造了有利条件。     

陈皮中橙皮苷的提取工艺及优化研究

主要分析研究乙醇-吡啶混合溶剂超声浸提法提取陈皮中橙皮苷的最优条件。通过单因素试验去分析研究不同种因素对橙皮苷提取率的影响,并且在此基础上根据优化后的结果进行正交试验。其最佳工艺条件为料液比1:30,吡啶比例25%,提取温度为85℃,提取时间为25 min。采用该条件处理的橙皮苷经高效液相色谱法进行橙皮苷含量的测定,同时在此等优化条件下进行的正交试验,橙皮苷的提取率为3.83%,超声浸提法操作简便,快速,成本低,能应用于工业化生产和医学医药类研究。     

气相色谱-四极杆飞行时间质谱法同时测定水产品中19种多氯联苯

建立同时测定水产品中19种多氯联苯的气相色谱-四级杆飞行时间质谱法。样品采用丙酮和石油醚混合溶液为提取溶剂,利用分散高速匀质法提取19种多氯联苯,提取液用浓硫酸和层析柱进行双重净化,正己烷洗脱,经气相毛细管柱(HP-5MS)分离,以1.5 m L/min流速的氦气作为载气,电子轰击离子源电离,用TOF/MS全扫描模式采集数据,以保留时间和离子精确质量数定性,外标法定量,建立了水产品中19种多氯联苯同时测定的方法。结果显示19种多氯联苯在5.0~500.0μg/L线性良好,相关系数大于0.998 6,方法检出限(LOD,S/N=3)介于0.12~1.07μg/kg,方法定量限(LOQ,S/N=10)介于0.40~3.57μg/kg。在5.0,10.0,20.0μg/kg 3种加标水平下,19种多氯联苯的平均回收率介于79.6%~103.4%,日内相对标准偏差介于2.2%~9.6%;在20.0,100.0,200.0μg/kg 3种加标水平下,19种多氯联苯的平均回收率介于77.4%~104.6%,日间相对标准偏差介于2.7%~9.8%。结果表明,建立的检测方法准确、灵敏、可靠,可用于水产品中19种多氯联苯的监督检测。