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以正丁基锂(n—BuLi)为引发剂,N,N,N′,N′-四甲基乙二胺四甲基乙二胺(TMEDA)为调节剂,环己烷为溶剂,通过负离子聚合制备了丁二烯和异戊二烯的共聚物。结果表明,随着TMEDA用量的增加,聚合速度加快,丁二烯单体竞聚率增加,异戊二烯单体竞聚率减少,二者差值逐渐增大,在TMEDA/n—BuLi(摩尔比)不小于0.8时,这种变化趋势变缓,表明共聚物分布不均匀程度增加。 相似文献
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苯乙烯基封端聚丁二烯大分子单体的制备 总被引:1,自引:0,他引:1
采用负离子聚合法制备聚丁二烯活性种,以对氯甲基苯乙烯(VBC)作为封端剂制备了苯乙烯基封端的聚丁二烯大分子单体。通过核磁共振和凝胶渗透色谱等手段对产物进行了表征,并考察了封端反应温度和VBC用量对封端效率的影响。结果表明,VBC可用于制备末端含有苯乙烯基团的聚丁二烯大分子单体。筛选的最佳实验条件为:反应温度0℃,以四氢呋喃作极性调节剂,VBC与负离子活性种的摩尔比大于8/1,此时聚丁二烯大分子单体的封端效率可达90%以上。此外还探讨了导致封端效率降低的副反应机理。 相似文献
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环氧化液体丁二烯-苯乙烯共聚物的制备 总被引:1,自引:0,他引:1
采用阴离子聚合制备了线型和星型液体丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(LBSC)、含渐变段共聚物和无规共聚物。采用甲酸-H_2O_2原位法对上述LBSC进行了环氧化反应。考察了H_2O_2用量、环氧化反应时间和温度、相对分子质量、苯乙烯含量和序列结构等对LBSC环氧化反应的影响;研究了环氧化液体丁苯共聚物(ELBSC)偶联剂对聚丁二烯活性链末端偶联反应的影响。结果表明:控制H_2O_2用量可以得到环氧值可控的ELBSC,当H_2O_2与丁苯共聚物中聚丁二烯双键的摩尔比为0.6,反应时间在120 min,温度在50℃时可达到最大环氧值;随着ELBSC用量的增加,偶联效率逐渐增大,相对臂数逐渐减小,在环氧基团与锂的摩尔比为1.0时偶联效率最大。 相似文献
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窄分布低乙烯基线型液体聚丁二烯的环氧化反应 总被引:1,自引:0,他引:1
采用负离子聚合法设计合成了分子量分布(MWD)窄、乙烯基含量低的线型液体聚丁二烯(NDLPB),然后用过氧甲酸原位法制备了不同环氧度的环氧化线型液体聚丁二烯(ENDLPB),并以其为偶联剂合成了梳状聚丁二烯,通过核磁共振法对ENDLPB的环氧度和结构进行了表征,考察了ENDLPB环氧度的影响因素.结果表明,随着ENDLPB环氧度的增加,环氧基特征峰逐渐增强,顺式-1,4-结构和反式-1,4-结构含量减小,1,2-结构含量不变;随着NDLPB数均分子量(~ ̄M_n)的增加,ENDLPB的环氧度减小,且~ ̄M_n略有增大,MWD约为1.08;以~ ̄M_n为2 450、MWD为1.07的NDLPB为反应物,在H_2O_2/NDLPB(摩尔比)为0.5、甲酸/NDLPB(摩尔比)为 0.4、反应温度为50 ℃的条件下反应2 h,可获得环氧度约为33%的ENDLPB,且实验的重复性良好;改变ENDLPB用量可获得不同偶联度的梳状聚丁二烯. 相似文献
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二乙二醇单乙醚基钡-三异丁基铝-正丁基锂引发体系合成高反式1,4-聚丁二烯 总被引:2,自引:1,他引:1
采用二乙二醇单乙醚基钡-三异丁基铝-正丁基锂(BaDEGEE-TIBA-n-BuLi)三组分阴离子引发体系合成了不同反式1,4-聚丁二烯含量(质量分数最高可达92.1%)的高反式1,4-聚丁二烯(HTPB),HTPB的相对分子质量呈单峰分布,相对分子质量分布指数为1.35左右。考察了催化剂组分的配比(n(Ba)∶n(Li)和n(Al)∶n(Li))、聚合温度对HTPB微观结构的影响。实验结果表明,随n(Ba)∶n(Li)的增大,HTPB的含量增加,当n(Ba)∶n(Li)>0.30时,单体转化率显著下降;随n(Al)∶n(Li)的增大,HTPB的含量增加,当n(Al)∶n(Li)>1.00时,单体转化率明显下降;随聚合温度的降低,HTPB的含量略有增加。确定了合成HTPB的最佳工艺参数(n(Ba)∶n(Li)=0.20~0.40、n(Al)∶n(Li)=0.25~1.00、聚合温度60~80℃,探讨了BaDEGEE-TIBA-n-BuLi三组分阴离子引发体系合成HTPB的反应机理。 相似文献
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以聚苯乙烯(PS)大分子单体和异戊二烯为共聚单体,四氢呋喃为调节剂,正丁基锂为引发剂,三异丁基铝为助引发剂,脂肪族缩水甘油醚为官能化改性剂,采用一锅法经活性负离子共聚合制得以聚异戊二烯为主链、PS为规整侧链,且末端含星形聚环氧乙烷链段的极性化梳形聚(异戊二烯-g-苯乙烯-s-环氧乙烷)(PI-g-PS-s-PEO),利用凝胶渗透色谱仪、傅里叶变换红外光谱仪、差示扫描量热仪等对所制备的PI-g-PS-s-PEO进行了表征,并考察了PI-g-PS-s-PEO中聚环氧乙烷链段(PEO)质量分数(w_(PEO))的影响因素。结果表明,产物具有分子结构可设计、分子量分布窄等优点。此外,PS大分子单体分子量对w_(PEO)无影响,减小缩水甘油醚分子量、增加其用量及延长封端反应时间均可提高w_(PEO),且w_(PEO)在0.1%~1.8%可调。 相似文献
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在1,2-Bd/TMEDA体系下丁二烯-苯乙烯负离子共聚反应中,加入SnCl4和DEAP进行偶联反应。结果表明,在TMEDA/Li摩尔比为0.1时,随着1,2-Bd的加入,偶联效率明显下降,这一进一步印证了1,2-Bd会引起TMEDA调节的丁苯共聚体系活性链失活。 相似文献
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