3-甲基吡啶的合成工艺研究

以离子液体为催化剂,高压釜为反应器,采用三聚乙醛、乌洛托品合成3-甲基吡啶.系统地考查了催化剂种类、原材料摩尔比、反应温度及反应压力的影响,筛选出合适的反应条件.反应的最优条件为:乙基醋酸铵离子液体为催化剂,反应温度200℃,反应压力3.5 MPa,三聚乙醛:乌托洛品=2:1,此时3-甲基吡啶的收率达93％以上.该工艺操作简单,安全性高,产品收率高,适合工业化生产.     

3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成工艺

以Cu Cl2复合催化剂催化三氯乙酰氯和丙烯腈制得三氯吡啶醇钠。反应分为加成、环合和碱析三步。加成反应在无溶剂的条件下进行,实验考查了温度、反应时间、催化剂等因素对合成收率的影响,最终确定加成反应温度为115℃,反应时间为48h。环合反应用了干燥的HCl气体,在室温下进行。此方法合成工艺简单,节约成本,三氯吡啶醇钠的收率提高到80%。     

基于高倍富集放大反应的双点电位滴定法测定谷物中氟含量

【目的】饮食中氟可影响人体健康与安全,简捷准确检测饮食中氟含量就显得十分重要。【方法】以现有GB/T 5009. 18-2003的氟离子电极电位滴定法为基础,以高倍富集放大反应为获得高灵敏度的突破点,以双点电位滴定法为确保方法准确的手段,探寻出灵敏准确测定谷物中微量氟的新方法。以方法的检测限(LOD)、加标回收率和相对标准偏差(RSD)等为衡量指标,通过单因素试验法对影响富集反应的富集剂种类、用量、温度、时间、反应体系酸度(pH)、搅拌速率和洗涤次数等因素考察后,针对富集反应主要影响因素富集剂用量、反应温度、反应时间和反应体系酸度(pH)等用L₉(3^₄)正交试验优化获得最适宜的测定条件。【结果】所得最适宜条件为：含Ca^₂₊复合富集剂用量为(m_氟/m_复合剂) = 1:1×10^₅,反应时间200min,反应温度22℃,反应体系酸度pH 5.5,搅拌速率200~300 r/min,沉淀物洗涤4次。该法的LOD_F = 5.3×10^_-3 μg/g,且c_F在1.0×10^_-6 mol/L ~ 1.0×10^_-1 mol/L内呈良好定量函数关系：E = 38.657 lgc - 174.44 (R2 = 0.996)。加标回收率为91.5 %~100.3 %,测定结果较稳定(RSD≤2.7%)。实样氟含量测定值符合GB 2762-2005氟限量要求。【结论】本法集合了富集反应的高倍放大的效果和双点电位滴定法的高精准的特点,测定选择性高,速度快,灵敏度较高,是种实用可靠的微量氟的定量分析方法。且有易于实现自动化和智能化快捷在线检测的潜能。     

甲基亚磷酸二乙酯的精馏方法

对甲基亚磷酸二乙酯实验室的精馏条件进行了研究,在使用1m长的精馏柱,拉西环为填料,回流比为3∶1,真空度为5000Pa,塔底温度为100℃,塔顶温度为60℃的条件下,精馏得到的产物纯度达94%,满足工业生产草铵膦的要求。     

一种捷酶群处理工业农药废水的研究

文章研究了驯化捷酶群处理农药废水,降低废水COD和氨氮含量,以达到安全排放的标准。农药生产废水具有有机物浓度高,毒性大,污染物成分复杂,难生物降解物质多,水质、水量常有波动等特点。针对农药废水的以上特点,设置了好氧驯化、厌氧驯化,串联驯化等多组驯化方式,均验证了捷酶群处理农药废水有很好的效果。好氧捷酶群驯化成功后,能将农药废水COD降为100 ppm左右,氨氮降为50 mg/L左右。如果将2组好氧驯化串联,效果更理想,COD降为50 ppm左右,氨氮降为20 mg/L左右。厌氧捷酶群驯化成功后,能将废水COD降为100 ppm左右,氨氮降为20 mg/L左右。厌氧与好氧驯化串联起来,效果更明显,出水COD为50 ppm左右,氨氮为15 mg/L左右。     

3-氰基吡啶的合成工艺优化

以Al2O3为载体,负载Cu、Na制备得到氨氧化催化剂,以固定床为反应器,将3-甲基吡啶和氨气、空气氧化,合成得到3-氰基吡啶.考查了Cu、Na含量,催化剂用量、原材料摩尔比、反应温度的影响.反应的最优条件为Cu含量2.5％,Na含量0.9％,反应温度340℃,催化剂用量6％,3-甲基吡啶/氨气(n/n)=1.05:1,氨气/空气(n/n)=1:9,此时3-甲基吡啶的收率高于92％.     

2-乙烯基吡啶合成工艺研究

采用Re2O7负载ZSM-5沸石分子筛作为催化剂,以固定床为反应器,催化2-甲基吡啶合成2-乙烯基吡啶.系统地考查不同硅铝质量比的ZSM-5分子筛催化剂、反应温度、反应时间以及物料配比对2-乙烯基吡啶收率的影响,筛选出合适的反应条件.反应的最优条件为选取硅铝比为25的ZSM-5分子筛负载Re2O7,2-甲基吡啶∶甲醛为1∶4,反应温度为335℃,此时2-乙烯基吡啶的收率可达89.7％.该工艺操作简单,安全性高,条件温和,不易腐蚀管道,反应时间短,收率高,适合工业化生产.