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以洗油为原料,通过精馏-共沸精馏法,研究了喹啉的分离精制。首先精馏洗油,切取不同温度段的馏分,然后分别与共沸剂乙二醇进行共沸精馏试验;在共沸精馏中,通过改变馏分与共沸剂的质量比和回流比,考察了不同条件对喹啉纯度的影响。结果表明:①精馏洗油切取喹啉馏分的较佳条件为:回流比为10∶1,切取温度范围为220~230℃;②共沸精馏的较佳条件为:回流比为10∶1,喹啉馏分与共沸剂的质量比为1∶2.4,切取温度范围为188.4~188.8℃,喹啉的纯度可达98.5%。该方法具有操作简单、步骤少、纯度高、无污染的特点。 相似文献
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合成碳酸二甲酯工艺操作的模拟分析 总被引:1,自引:0,他引:1
用非平衡级模型模拟尿素醇解法合成碳酸二甲酯(DMC)的催化精馏工艺,分析各个操作条件变化对工艺体系产生的影响。结果显示,该工艺具有较强的相互作用,精馏段和反应段的温控作用均对反应段温度产生较大的影响,而对精馏段温度影响却不敏感。1.0 MPa下,回流比为4∶1,反应温度为180.0℃,精馏温度为136.0℃,DMC收率49.3%。增加压力有利于DMC收率的提高。合适的控制条件:压力为0.8—1.6 MPa,反应段温度应控制在180.0—185.0℃。 相似文献
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药物中间体乙酸苯酯的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
采用自制的催化剂 ,运用条件实验法 ,以苯酚、乙酐为原料 ,直接酯化合成乙酸苯酯 ,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量、精馏温度等条件对合成反应的影响 ,确定了最佳工艺条件。该方法合成乙酸苯酯的最佳工艺条件是 :反应温度 135℃~ 14 5℃ ,反应时间 90min ,苯酚与乙酐物质的量比为 1 0 0∶1 0 5 ,催化剂用量为占体系总量的 0 0 3% ,精馏温度 194℃~ 196℃ ,乙酸苯酯的收率达到 98 7%。 相似文献
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以乙二醇单丁醚(EB)和溴丁烷(BuBr)为主要原料,在NaOH作用下进行Williamson反应制备乙二醇二丁醚。采用正交试验法确定的反应条件为,EB:NaOH:BuBr=1:1.50:1.05(mol),反应时间6.5h,反应温度85℃,此条件下乙二醇丁醚反应的单程转化率达大于78%;确定粗产品精馏工艺的反应条件为:真空度1.3kPa,釜温约114℃、顶温78~82℃、回流比为2,精馏得乙二醇二丁醚的纯度大于99.5%。 相似文献
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