氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定滑石中砷和汞

样品经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸溶解,盐酸提取,提取液直接上机测定。综合采用离峰背景校正法及干扰系数校正法消除各种干扰对测定的影响,电感耦合等离子体发射光谱法测定煤及煤灰样品中21个主次量及微量元素。方法检出限为0.03~5.6μg/g,精密度(RSD,n=11)为0.5%~3.6%。方法用国家一级标准物质验证,各元素的测定值与标准值吻合,满足煤分析要求。     

锍镍试金富集-等离子体质谱法测定煌斑岩中铂族元素

试金配料中适量加入铁粉,控制硫化铁在锍扣中的含量在20%~40%,获得的锍扣直接用水浸泡粉化后加盐酸分解,分解结束后趁热过滤,沉淀用1mL王水溶解,定容后上机测定,Cs作内标。改进后的方法空白水平进一步降低,检出限得到显著改善,分析流程简化。采用改进后的锍镍试金富集-等离子体质谱法测定了云南哀牢山金矿带煌斑岩和国家一级标准物质GBW 07288(GPt-1)、GBW 07290(GPt-3)中的铂族元素(PGEs)含量,方法检出限为0.001~0.01ng/g,精密度(RSD,n=5)为7.49%~16.6%。     

土壤、水、废水、血液、尿液的等离子体发射光谱/质谱快速分析方法

利用快速自动进样器(FAST)可实现土壤、水、废水、血液、尿液的等离子体发射光谱(ICP-OES)和等离子体质谱(ICP-MS)快速分析,可以达到每7 s分析1个样品(每小时分析超过500个样品)。建立的方法对于环保、地质和医疗卫生的大面积普查取样和测量提供了强有力的手段;除改善分析速度外,还减小了记忆效应,改善了检出限,加标回收率在96.8%~102.0%。1快速自动进样器的工作原理快速自动进样器(FAST)由进样系统硬件和定时控制软件所组成。与传统的自动进样器相比,FAST做了如下改进(见图1和图2)。(1)样品提升采用真空提取,样品从不与蠕动泵的泵管接触。(2)样品充满定量环后,采用切换     

西太平洋海山富钴结壳稀土元素(REE)组成原位LA-ICPMS测定

利用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICPMS)微区原位分析方法,对采自西太平洋海山具完整三层结构的富钴结壳样品进行了稀土元素(REE)含量测定,结果表明, 虽然均产于西太平洋海山且均具有明显的三层结构,富钴结壳化学组成受地理位置和沉积环境影响很大。绝大多数西太平洋富钴结壳具有高ΣREE、高LREE/HREE、δCe正异常和δEu基本无异常或微弱正异常的特点, 显示它们主要由正常海水沉积形成。结壳不同层圈之间REE组成有较大的区别, 其原因主要在于其形成环境和矿物组成不同。样品0327稀土元素总量(∑REE)由亮煤层到疏松层到外层逐渐升高,且亮煤层δCe和Y/Ho变化非常大,最大值分别为38.61和105.5,显示该层生长环境较为氧化且相对动荡,而样品0346中三层结构的∑REE都非常高,且变化趋势与0327正好相反,从亮煤层到致密层∑REE有降低的趋势。 亮煤层形成时海水相对较氧化的环境有利于铁锰氧化物的形成和Ce⁴⁺等稀土元素的吸附,导致其中ΣREE较疏松层和外层为高,而后期磷酸盐化导致REE元素的迁移和亏损。在结壳生长剖面上,由最外层到疏松层和亮煤层,δCe呈明显上升趋势,且变化范围趋大,说明该结壳所处的海水环境在由老至新的生长过程中由相对动荡和氧化变为相对平静和还原。     

ICP—AES法测定硅石样品中多种杂质元素

用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对地质样品硅石中多种杂质元素进行测定。方法确定了各元素的检出限,回收率在92%至105%之间,RSD小于1.93%,实验表明,该方法简便快速,具有很低的检出限和良好的精密度、准确度。     

钼的稳定同位素体系及其地质应用

近年来多接收杯电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)的广泛应用,大大提高了Mo同位素分析方法的精度和效率,使Mo同位素地球化学成为当前地学研究领域中的一个前沿方向.本文综述了Mo稳定同位素的最新研究进展及其地质应用.自然界中的Mo同位素(δ98/95Mo)的一般变化范围是-1.35‰～2.60‰.Mo同位素分馏在充氧环境下取决于Mn氧化物的吸附或共沉淀,贫氧一缺氧环境下受控于水溶液中的[H2S].沉积物中的Mo同位素既能指示古沉积环境的氧化还原条件,也能够指示与之相关的古海洋地理环境,因此,Mo同位素是了解局域至区域沉积环境的氧化还原条件、硫和碳地球化学循环及古海洋化学演化等的强有力工具.随着其分馏机理的进一步阐明和应用范围的拓展,Mo同位素将在地球与环境科学研究中得到广泛的应用.     

河南栾川透闪石玉的化学组成特征研究

采用电子探针、等离子质谱、等离子光谱等测试方法对河南栾川透闪石玉进行了研究,并结合国内其他产地的透闪石玉进行了分析比较.结果表明,河南透闪石玉的主要矿物组成为透闪石,其化学组成特征与和田玉相似.初步推断其矿床成因为岩浆热液交代成因.     

巴夫藻脂肪酸和奋醇的同步测定研究

建立了一种脂肪酸甾醇分步衍生气相色谱／质谱(GC／MS)同步分析新方法，使用一份干质量约20mg的巴夫藻(Pavlova virdis)样品，采用SPB-5色谱柱，在岛津QP2010气相色谱／质谱联用分析仪上，实现可靠的定量定性分析。方法回收率为93％～107％；方法的重现性较好，各组分3次测定结果的标准相对偏差都小于10％；方法的检测限为3．5ng。选取巴夫藻(Pavlova sp．)进行分析，可初步确定出26种脂肪酸和10种甾类化合物以及它们的含量。     

加速器质谱计在地球科学中的应用^＊

加速器质谱计是近十年来迅速发展起来的超高灵敏同位素分析技术,灵敏度可达10~(-15),它所需要的样品量极少,仅毫克量级.它已成功地测量了~(14)C、~(10)Be、~(36)Cl、~(26)Al、~(129)l~(41)Ca等宇宙成因核素,而这些核素作为示迹剂或测年计在地质、海洋、环境和考古等多学科的研究中得到广泛的应用.本文是综合评述该方法应用于地球科学所取得的成果、前景和目前尚存在的困难.     

虾夷扇贝毒素yessotoxins(YTXs),中国沿海贝类中首次发现的一组贝类生物毒素

采用高效液相色谱-串联质谱方法对我国近海贝类中腹泻性贝毒成分进行研究,结果发现采自北黄海大连附近海域的海湾扇贝和虾夷扇贝含有25~41μg/kg的虾夷扇贝毒素(yessotoxin,YTX),在虾夷扇贝体内还含有37.2μg/kg的45-OH-YTX,并在5种贝中发现微量的Homo-YTX毒素组分,这是首次报道在我国贝中检出此类毒素。虾夷扇贝毒素YTXs是一类含有2个磺酰基的脂溶性多环聚醚类化合物,对小鼠的腹腔注射急性致死毒性很高,毒理作用机制尚不清楚。本研究的结果说明我国贝类体内生物毒素成分复杂,亟需进行毒素成分结构、来源生物、生态毒理效应、分布规律及安全限定标准的研究。