首页 | 官方网站   微博 | 高级检索  
文章检索
  按 检索   检索词:      
出版年份:   被引次数:   他引次数: 提示:输入*表示无穷大
  收费全文   119957篇
  免费   9112篇
  国内免费   6743篇
工业技术   135812篇
  2024年   1009篇
  2023年   4520篇
  2022年   4786篇
  2021年   4882篇
  2020年   4702篇
  2019年   5467篇
  2018年   2999篇
  2017年   4027篇
  2016年   4493篇
  2015年   4841篇
  2014年   7811篇
  2013年   6580篇
  2012年   7596篇
  2011年   7853篇
  2010年   7256篇
  2009年   7413篇
  2008年   7705篇
  2007年   7399篇
  2006年   6681篇
  2005年   6361篇
  2004年   6391篇
  2003年   3955篇
  2002年   1806篇
  2001年   1632篇
  2000年   1497篇
  1999年   1357篇
  1998年   811篇
  1997年   619篇
  1996年   410篇
  1995年   358篇
  1994年   282篇
  1993年   403篇
  1992年   407篇
  1991年   323篇
  1990年   272篇
  1989年   199篇
  1988年   199篇
  1987年   112篇
  1986年   82篇
  1985年   100篇
  1984年   68篇
  1983年   51篇
  1982年   28篇
  1981年   34篇
  1980年   16篇
  1979年   7篇
  1975年   1篇
  1959年   1篇
  1951年   10篇
排序方式: 共有10000条查询结果,搜索用时 15 毫秒
991.
研究了以4,4′-二甲基二苯醚为原料,空气液相催化反应合成4,4′-二苯醚二甲酸。讨论了不同催化剂、催化剂用量、不同溶剂对反应收率的影响,优选出较佳的反应条件。收率达90%,产品纯度达99%。该合成方法收率高、操作简便、母液可反复套用、可减少环境污染,具有工业化生产价值。  相似文献   
992.
殷海荣  王明华  方俊 《硅酸盐通报》2006,25(4):146-149,179
Li2OAl2O3SiO2系统微晶玻璃由于其膨胀系数低,耐高温及抗热冲击性等优异性能而受到广泛重视。本文主要介绍了溶胶凝胶工艺原理、制备过程,及在Li2OAl2O3SiO2系微晶玻璃上的应用,最后简述了Li2OAl2O3SiO2系微晶玻璃的应用现状。  相似文献   
993.
2,6-二苯甲酰乙酰基吡啶合成工艺的研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
以吡啶-2,6-二甲酸为起始物,经酯化得到吡啶-2,6-二甲酸二乙酯,然后经过Claisen缩合反应得到了2,6-二苯甲酰乙酰基吡啶。采用元素分析、红外光谱、氢核磁共振谱和质谱对2,6-二苯甲酰乙酰吡啶产物进行了证实,并研究了工艺条件。实验结果表明,在以苯为溶剂,吡啶-2,6-二甲酸二乙酯、苯乙酮与金属钠的摩尔比为1∶4∶4的条件下,把溶解于苯中的苯乙酮滴加到吡啶-2,6-二甲酸二乙酯的苯溶液中进行反应,控制前期反应温度20~25℃,后期反应温度45℃,产物2,6-二苯甲酰乙酰基吡啶的收率可达72.4%。  相似文献   
994.
以磷钨钼杂多酸掺杂聚苯胺为催化剂,通过丁醛和1,2-丙二醇反应合成了丁醛1,2-丙二醇缩醛。考察了醛醇物质的量比、催化剂量及反应时间诸因素对产品收率的影响,确定适宜反应条件为:n(丁醛):n(1,2-丙二醇)=1:1.6,催化剂量为反应物料总质量的1.2%,用环己烷作带水剂,反应时间1.0h。在此反应条件下,丁醛1,2-丙二醇缩醛收率可达95.6%。  相似文献   
995.
非线性光学偶氮分子的合成和跃迁偶极矩的测定   总被引:3,自引:0,他引:3  
薛静  钱鹰  肖国民  袁春伟 《精细化工》2004,21(9):645-647,661
以对硝基苯胺、苯胺、5 氨基嘧啶和N,N 二羟乙基苯胺为原料通过两步重氮化-偶合反应合成了两种给体-受体型非线性光学偶氮分子,用红外光谱、核磁共振、熔点、紫外光谱进行了表征,测定了分子的跃迁偶极矩,两个化合物的跃迁偶极矩分别为7 12D和8 76D,它们在不同极性溶剂中表现出明显的溶致变色效应,紫外吸收最大位移分别达到20nm和15nm。  相似文献   
996.
目的在大肠杆菌中表达重组人白细胞介素-10(Interleukin-10,IL-10),并检测其生物学活性。方法将IL-10基因重组到质粒pET11c中,转化BL21(DE),提取质粒,经酶切鉴定和测序分析;在25℃用低浓度的IPTG诱导表达,对包涵体IL-10稀释复性;经ELISA检测其含量,MC/9细胞增殖法检测其生物学活性。结果工程菌IL-10/pET11c/BL21诱导表达的目的蛋白以可溶性和包涵体两种形式存在,Westernblot鉴定证实为IL-10蛋白,两种形式的IL-10均具有一定的生物学活性。结论已成功地在大肠杆菌中表达了IL-10,为进一步纯化和制备IL-10的基因工程药物打下了基础。  相似文献   
997.
以固体超强酸SO2 -4/TiO2 MoO3 为催化剂 ,通过己二酸和正丁醇反应合成了己二酸二丁酯 ,并探讨了诸因素对产率的影响。正交实验结果表明 :SO2 -4/TiO2 MoO3 具有良好的催化活性 ,醇酸物质的量比为 6∶1,催化剂用量为反应物料总质量的 3.3% ,反应时间 1.5h ,反应温度 10 6~ 10 9℃ ,酯收率可达 77.6 %。  相似文献   
998.
(S) α 乙基 2 氧代 1 吡咯烷基乙酰胺是制造抗癫痫新药左乙拉西坦的原料药 ,它具有治疗局限性和原发全身性癫痫、预防癫痫发作的独特药理作用 ,且不影响其他抗癫痫药物在体内代谢 ,疗效高 ,耐受性好。评价了 (S) α 乙基 2 氧代 1 吡咯烷基乙酰胺的 6条合成工艺 ,认为以具有正确立体结构的 (S) 2 氨基 4 (甲硫基 )丁酸甲酯盐酸盐为起始原料 ,是合成 (S) α 乙基 2 氧代 1 吡咯烷基乙酰胺的较佳工艺。  相似文献   
999.
PTT(聚对苯二甲酸丙二醇酯)纤维——一种新型的地毯用纤   总被引:5,自引:0,他引:5  
董红霞 《合成纤维》1998,27(4):37-40
本文简要论述了一种新型的适于制作地毯的聚合物——聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)的合成,纺丝及纤维性能.PTT兼具尼龙高弹性和涤纶易染性,将是一种很有希望的特别适合于纺制地毯的新材料,具有良好的发展前景.  相似文献   
1000.
用Sol-Gel法合成莫来石超细粉机理及过程的研究   总被引:5,自引:0,他引:5  
以正硅酸乙酯(TEOS)和硝酸铝为原料,用Sol-Gel法合成了莫来石超细粉。探讨了TEOS在硝酸铝存在下的水解缩聚机理。并用差热一逸气、X一射线衍射、红外光谱及透射电镜等对莫来石的形成过程、结构及颗粒大小进行了研究。结果表明,参与了Sol-Gel过程,并起酸的催化作用,Al ̄(3+)也参与了网络结构。莫来石相是经过铝硅尖晶石转化成的,在1150℃明显生成。1200℃尖晶石相消失,全部为莫来石,平均粒径为0.05μm。  相似文献   
设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司    京ICP备09084417号-23

京公网安备 11010802026262号