真空冷冻干燥法制备高纯度低聚果糖工艺的初步研究

由于高纯度低聚果糖(P-FOS)有受热容易降解的特性,选择使用冷冻干燥法对高纯纯度低聚果糖进行干燥试验。试验测得P-FOS的共晶点-32℃,共融点-26℃,并通过单因素试验确定出适宜的干燥工艺条件为:冷阱温度-50℃,预冷冻速率为12℃/h,时间为5～6h,辐射加热温度为40～55℃,真空度为550～600Pa,干燥周期10～16h,得到片状的P-FOS,经加工得到P-FOS干粉产品。     

榛子粉的主要成分和功能特性研究

从作用温度、酸度、Ca2+浓度等方面,测定了榛子粉的主要成分含量、榛子蛋白质等电点。就浓度、pH值、温度、离子强度等影响因素,测定了榛子粉的乳化性、乳化稳定性、吸油性、起泡能力、泡沫稳定性、蛋白质溶解性。结果表明,榛子粉乳化性和乳化稳定性随其浓度增加而增大;NaCl浓度在0～0.4 mol/L,榛子粉的乳化性和乳化稳定性随离子浓度的增大而增大;榛子粉的吸油性随浓度的增大而增强,随温度的增高而增强;榛子粉的起泡能力及泡沫稳定性均随着浓度的增大而增强,起泡能力随离子强度、pH值的增大而增强,泡沫稳定性随离子强度的增大而减弱,在pH值为5时表现出最强的稳定性;榛子粉蛋白质在水中溶解度为159.20g/mL。     

EDTA络合滴定法测定柱状压块球化剂中金属镁

随机取柱状压块球化剂不少于20颗约500 g,用破碎机快速破碎分散后混合,取其中20 g试样,用乙酸(1+9)溶解试样中的金属镁及少量的铁,将大部分铁粉及其他不溶物过滤除去,移取一定体积的滤液,用氨水调节pH值至6~7,经铜试剂沉淀分离铁、铝等干扰离子,三乙醇胺掩蔽剩余干扰离子,以EGTA标准溶液预络合滴定钙,于盐酸羟胺、氨-氯化铵缓冲溶液(pH 10)中,以铬黑T为指示剂,建立了EDTA络合滴定法测定柱状压块球化剂中金属镁含量的方法。使用实验方法对柱状压块球化剂样品进行多次平行测定,相对标准偏差(RSD,n=6)小于2.0%。选取4个柱状压块球化剂样品按实验方法进行测定,并与标准方法JB/T4394-1999和差减法进行比较,测定结果基本一致。实验方法适用于测定金属镁质量分数在5%~15%范围内的柱状压块球化剂。     

压片制样-X射线荧光光谱法测定不锈钢渣中10种组分

由于不锈钢标渣在市场上很难购买,且熔融制样-X射线荧光光谱(XRF)无法满足炉前不锈钢渣样的快速分析要求,实验利用转炉渣、高炉渣、平炉渣等标准样品和文献方法定值的不锈钢渣生产样品,建立熔融制样-X射线荧光光谱的校准曲线,并用于不锈钢渣样的定值分析,将此定值分析结果用于压片制样-X射线荧光光谱校准曲线的绘制,从而实现不锈钢渣中CaO、SiO₂、Al₂O₃、MnO、MgO、TFe、P₂O₅、TiO₂、Cr₂O₃和NiO的炉前快速分析。对熔融制样的条件及方法的精密度和准确度均进行了考察,保证了绘制校准曲线用不锈钢渣测定结果的准确性。通过试验确定压片制样-X射线荧光光谱的分析条件为:研磨时间50 s;40 g试样中添加5粒粘合剂;100 kN压力,保压时间15 s进行压片。各组分校准曲线的相关系数均大于0.999。对同一不锈钢渣进行压片制样-XRF的精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差为0.43%～4.6%;准确度验证结果表明,压片制样的测定结果同熔融制样的测定结果一致,但压片制样XRF满足炉前不锈钢渣分析量大、分析速度快的要求。     

高频燃烧红外吸收法测定硅粉中总碳

采用0.4 g锡粒和0.3 g纯铁放在坩埚底部,再加入0.150 g样品,上面覆盖1.5 g钨粒或者使用在坩埚底部加入0.150 g样品,上面覆盖1.8 g铁钨锡混合助熔剂后进行测定,建立了高频感应燃烧红外吸收法测定硅粉中总碳含量的方法。采用无水碳酸钠标准物质和钢铁标准样品两种物质分别建立了3条碳质量分数为0.001%～0.01%、0.01%～0.10%、0.1%～1.0%的校准曲线。实验表明:校准曲线的线性回归系数均大于0.99;对于同一硅粉样品,采用无水碳酸钠标准物质或钢铁标准样品建立的校准曲线得到的结果是相符合的。采用钢铁标准样品所做校准曲线对NIST57b硅粉标准样品进行测定,测得结果为0.0214%,相对误差为7.0%,符合检测方法确认测定值与真值的相对误差指导范围。组织5家实验室对3个碳含量水平的硅粉样品做方法验证试验,并按照标准方法GB/T 6379.2-2004对所得结果进行统计检验,结果表明:5家实验室的测定平均值一致性较好,且测得的所有数据均没有离群值,这说明硅粉中碳测定数据的分散性在可接受范围内。加标回收试验表明回收率在95%～120%之间。     

超细石墨粉体高温高压合成金刚石研究

为研究超细石墨粉体合成金刚石的可能性,以5000目的超细石墨粉和Fe70Ni30触媒为原料,用静态高压技术合成出金刚石。研究结果表明：以超细石墨粉为碳源材料合成金刚石是完全可行的,但在合成晶体里发现有大量缺陷存在;合成金刚石单产接近120ct,明显要高于相同合成腔体和工艺条件下合成普通金刚石的单产;晶体粒度平均为270μm左右,小于相同条件下以200目人造石墨粉为原料合成晶体的粒度。以超细石墨粉体为碳源材料合成金刚石的生产工艺等各方面影响因素有待深入研究。     

添加剂硼对合成细颗粒金刚石单晶的影响

实验在国产六面顶压机上利用高温高压方法,在铁基粉末触媒中添加硼粉,合成出了细颗粒金刚石单晶,找到了合成含硼细颗粒金刚石单晶的最佳添加比例。实验结果表明：随着硼添加量的增加,晶体的颜色逐渐加深,合成细颗粒金刚石单晶的最低压力点呈动态变化趋势。在铁基粉末触媒中添加硼粉,合成的金刚石单晶容易出现包裹体,且颗粒细化后依旧没有大的改善,原因与硼的电子结构有关。     

山西老陈醋醋泥冻干粉对高脂饮食小鼠的降血脂与抗氧化作用

醋泥是老陈醋在陈酿过程中产生的沉淀物。本研究测定山西老陈醋醋泥冻干粉的化学成分,评价醋泥冻干粉作为膳食补充剂对高脂血症小鼠的降血脂和抗氧化作用。用醋泥冻干粉以1%或5%的剂量饲喂高脂或正常饮食的小鼠35 d,测定小鼠的各项血液生理生化指标。结果表明：补充醋泥冻干粉的高脂饮食组小鼠血清甘油三酯、总胆固醇和低密度脂蛋白胆固醇水平显著下降,高密度脂蛋白胆固醇水平显著升高,同时小鼠血清脂质过氧化产物丙二醛含量显著减少,红细胞超氧化物歧化酶和血清过氧化氢酶的活性显著升高。补充醋泥冻干粉的正常饮食组小鼠血清脂质水平没有显著变化,但脂质过氧化作用明显减少。山西老陈醋醋泥冻干粉对高脂饮食小鼠具有显著的降血脂和抗氧化作用,这种有益作用可能归功于老陈醋醋泥冻干粉中含有的多糖、类黑精、多肽、膳食纤维、总多酚、总黄酮和川芎嗪等活性物质。     

胡萝卜中类胡萝卜素的提取动力学

使用抗坏血酸和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚保护剂,以石油醚-丙酮（体积比4∶1）混合液为提取剂,分别用水浴直接提取法、超声辅助提取法和微波辅助提取法从胡萝卜粉中提取类胡萝卜素。采用不同温度和原料粒度进行从胡萝卜粉中提取类胡萝卜素的提取动力学实验。结果表明,水浴法和超声辅助法是符合反应-内扩散控制的动力学模型,所得提取动力学方程分别为：1）水浴法：y=0.009 9t＋0.110 7（R2=0.920 9,30 ℃）、y= 0.018 6t＋0.096 1（R2=0.893 7,40 ℃）、y=0.018 2t＋0.088 6（R2=0.965 7,45 ℃）;2）超声辅助法：y=0.001 1t＋0.080 9（R2= 0.917 9,30 ℃）、y=0.001 6t＋0.043 9（R2=0.978 8,40 ℃）、y=0.001 8t＋0.039（R2=0.964 2,45 ℃）。表观活化能分别为Ea（水浴）=－26.825 1 kJ/mol和Ea（超声）=－35.196 5 kJ/mol。而微波辅助法则是符合混合控制的动力学模型,其方程为y=0.027 5t＋0.344 6（R2=0.972 3,30 ℃）、y=0.031 9t＋0.426 5（R2=0.868 9,40 ℃）、y=0.058 7t＋0.275 1（R2=0.973 4,45 ℃）,表观活化能为E a（微波）=－36.105 2 kJ/mol。通过水浴法考察原料粒度对提取动力学的影响,结果表明原料粒度对提取速率和提取率的影响程度是60～80 目＞40～60 目＞20～40 目,即粒度越细越有利于类胡萝卜素的提取。     

粉末压片-X射线荧光光谱法测定高炉除尘灰中钾铅锌砷

以粉末压片制样,采用X射线荧光光谱法(XRF)测试高炉除尘灰中氧化钾、铅、锌和砷含量。对样品除碳方式、样品粒度、分析谱线、光学背景等条件进行了优化。试验发现:热电灰在500 ℃灼烧2 h、瓦斯灰在600 ℃灼烧3 h的除碳方式,可消除试样中高含量碳的干扰;样品粒度小于125 μm时测定结果的精密度较好;以Pb-Lβ、As-Kβ,、K-Kα、Zn-Kα作为分析谱线可避免光谱干扰;对钾和锌元素,采用一点法扣背景,而对于铅和砷元素,采用两点法扣除背景可克服光学背景干扰;以铁矿石标准样品和经原子吸收光谱法(AAS)定值并经灰分校正的高炉灰样品作为校准样品绘制校准曲线,4组分的线性相关系数(R²)在0.998 5～0.999 8之间。对一个高炉热电灰样品进行精密度考察,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)均不超过1%。对一组高炉除尘灰样品进行对比分析,4组分的测试结果同AAS相符。