H3PW12O40/酸改性硅藻土催化剂的制备、表征及催化合成乙酸正丁酯

以硫酸改性后的硅藻土为载体，Keggin结构磷钨酸为活性组分，通过浸渍法制备出负载型催化剂H₃PW₁₂O₄₀/改性硅藻土，并对催化剂进行傅里叶变换红外光谱（FTIR）、X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、X射线能谱（EDS）和N₂-程序升温脱附（N₂-TPD）表征。结果表明：酸改性后硅藻土的微孔增大增多，比表面积增大。H₃PW₁₂O₄₀均匀分布在改性硅藻土载体上，负载后磷钨酸仍保持Keggin结构。以H₃PW₁₂O₄₀/改性硅藻土为催化剂催化乙酸和正丁醇液相合成乙酸正丁酯，通过正交试验探索优化工艺条件。在较优工艺条件下，即w(40%H₃PW₁₂O₄₀/改性硅藻土)=1.1%（基于反应物质量），n(酸)∶n(醇)=1∶3，125℃反应2.0h，酯化率高达98.1%。催化剂重复催化使用5次，酯化率仍可达86.1%。H₃PW₁₂O₄₀/改性硅藻土可作为催化合成乙酸正丁酯的高效催化剂，具有活性高、用量少、价格低廉、制备简单、后处理简便、无废液排放等优点。     

N-亚硝基芬氟拉明的液相色谱-质谱/质谱联用检测及化学合成

建立了芬氟拉明衍生物的液相色谱-质谱/质谱联用(LC-MS/MS)检测方法,对其中一个衍生物进行化学合成,并经过LC-MS/MS和~1H NMR表征。     

工业浆态床中温费托合成产品分析与产品加工方案优化

浆态床铁基中温费托(MTFT:260～290℃)合成技术首次在国内大规模工业应用,建成400万t/a煤炭间接液化装置,其核心单元费托(F-T)合成装置具有浆态床反应器系列多、规模大、配置复杂的特点,导致装置操作难度大,反应器之间、反应器和下游装置间相互影响、相互干扰较大,降低了系统运行稳定性。工业运行结果表明:MTFT合成中间产品结构发生显著变化。与设计值相比较,蜡减少105.88万t/a,而重油和轻油分别增加了53.16万t/a和27.82万t/a。与低温费托(LTFT)产物相比,MTFT合成中间产物具有α-烯烃质量分数高和C~+_5收率高的优点,C~+_5收率达到92.82%,且主要由α-烯烃和正构烷烃组成。轻油中α-烯烃质量分数达到66.34%,其中1-己烯占C_6组分总量的62.47%,1-辛烯占C_8组分总量70.43%;重油中α-烯烃和正构烷烃组成合计约89.63%,且随着碳数增加,α-烯烃质量分数降低。合成的蜡蒸馏出90%,达到720℃。MTFT合成(C~+_(22))的选择性较高,选择性达到59.79%,与LTFT合成蜡选择性相当,但烯烃质量分数高。经过加氢精制和加氢裂化处理,生产的MTFT合成柴油主要由链烷烃组成,具有较高的十六烷值(不小于60),是高品质的洁净燃料,但密度偏低,最高仅为780 kg/m~3,达不到车用柴油(GB 19147—2013)规定标准。MTFT石脑油不含环烷烃和芳烃,因此其辛烷值很低(小于50),不能作为汽油调和组分,但可以作为蒸汽裂解生产乙烯和丙烯的优质原料,乙烯的收率可到37.56%,丙烯收率20.16%,三烯总收率61.82%。针对项目产品结构单一的局限,提出以生产柴油组分为主,联产α-烯烃、液体石蜡、F-T蜡、润滑油基础油等高附加值化工品的技术路线,并逐步实施,取得显著的经济效益。     

固溶处理对TiB2/6061复合材料硬度及耐磨性的影响

采用氟盐法制备了TiB₂质量分数为3%的原位合成TiB₂/6061复合材料,研究了固溶温度和固溶时间对复合材料硬度和耐磨性能的影响。结果表明:TiB₂颗粒弥散分布在6061铝合金基体中,明显细化6061铝合金基体晶粒。当固溶温度一定时,随固溶时间延长,复合材料的硬度和耐磨性可获得明显提高,但固溶时间在6~10 h时,复合材料的性能变化不显著。当固溶时间一定时,随固溶温度升高,复合材料硬度和耐磨性呈现先上升后下降的趋势。3wt%TiB₂/6061复合材料经530 ℃×10 h固溶处理后,硬度和耐磨性能最佳,相较于铸态硬度值提高了79.5％,磨损量减少了59.1%。固溶处理后复合材料的磨损表面犁沟变细变浅,材料脱落现象减少。     

离子液体在纳米材料合成中的应用

室温离子液体（ionic liquids, ILs）作为一种新型的绿色环保溶剂，由于其特殊的功能化结构及热稳定性好、挥发度低和溶解能力强等特点，目前被广泛应用于纳米材料的制备领域。本文重点介绍了离子液体在纳米材料制备中的应用及相关研究的最新进展，结合一些示例对本领域进行了概述，其中包括离子液体作为溶剂，例如作为反应介质和稳定剂；模板剂，例如利用离子液体的微结构（胶束和囊泡、液晶凝胶、乳液和微乳液）作为纳米材料合成中的模板和软模板；反应物，例如作为反应中的还原剂和反应组分；以及离子液体微乳液在纳米材料制备中的特殊用法进行了总结，并讨论了离子液体在快速发展的纳米材料制备领域中的存在挑战和机遇。     

马尔文仪器召开网络发布会

<正>全球材料和生物物理表征专家英国马尔文仪器公司于2015年1月27日举办网上新品发布会,隆重推出全新多检测器凝胶渗透色谱/尺寸排阻色谱(GPC/SEC)系统。多检测器GPC/SEC是表征链状结构分子及确定分子量的一项核心分析技术。近年来,由于天然及合成高分子(如新型     

三聚甲醛合成工艺探究

为了改进硫酸催化法合成三聚甲醛工艺的诸多弊端,介绍并分析了目前合成三聚甲醛的不同工艺。分析后认为,离子液体催化剂是一种新型催化剂合成方法,具有许多优点,而且它与硫酸催化法有许多共同之处,因此,将硫酸催化合成法改造为离子液体合成法具有一定的可行性。     

绿色合成型混凝土的弹性恢复机制研究

研究了绿色合成型混凝土的弹性恢复性能,结果表明,在满足安全储备的情况下,可充分利用混凝土材料。     

N-正丁基苦参醇大黄酸酯的合成

以苦参碱为原料,通过碱水解开环,溴代正丁烷丁基化得到N-正丁基苦参酸丁酯,经四氢铝锂还原得到N-正丁基苦参醇。大黄酸酰氯化后,与N-正丁基苦参醇反应,得到N-正丁基苦参醇大黄酸酯。目标化合物的化学结构经红外光谱、核磁共振氢谱及质谱确证。目标化合物收率达59.2%。