硫酸氢钠催化合成季戊四醇双缩醛(酮)

以季戊四醇和醛(酮)为原料、硫酸氢钠为催化剂,合成了季戊四醇双缩醛(酮)化合物.探索了物料配比[n(季戊四醇)∶n(醛/酮),下同]、催化剂种类及用量、带水剂种类及用量等反应条件对产率的影响.以季戊四醇双缩环己酮为例,确定其适宜合成条件如下:物料配比为1∶2.2,催化剂硫酸氢钠用量为0.4g,带水剂甲苯用量为30 mL.制得的季戊四醇双缩醛(酮)产率在83％以上.通过红外光谱、元素分析、1HNMR和熔点对产品进行了物性和结构表征.     

电导率法测定非1：1型难溶电解质的溶度积常数

以电导率法测定了非１：１型难溶电解质饱和溶液的电导率，确定溶液离子浓度，从而根据溶度积规则可以计算出难溶电解质的溶度积常数。     

水杨酸锌配合物的合成及光谱表征

以氧化锌和水杨酸为原料.用流变相反应法合成了水杨酸锌配合物。通过元素分析确定了该配合物的组成,采用EDTA配位滴定法和AAS法对中心原子锌进行测定,并通过XRD、IR、TG等分析方法对其结构进行了表征。结果表明,该配合物的组成为（HOC5H1CO2）2Zn·3H2O。     

二亚磷酸二(苯甲醇)季戊四醇酯的合成

以亚磷酸三乙酯、季戊四醇、苯甲醇为原料,二丁基氧化锡为催化剂,采用酯交换法合成了二亚磷酸二(苯甲醇)季戊四醇酯.探讨了反应温度、反应时间、催化剂、催化剂用量、物料配比等因素的影响,确定了最佳工艺条件:第一步的反应温度为130～140℃、反应时间为2 h,第二步的反应温度为170～180℃、反应时间为1.5 h,有机锡为催化剂、其用量为1.1 g,物料配比n(季戊四醇)∶n(亚磷酸三乙酯)∶n(苯甲醇)为1∶2.00∶2.00,此时产品的收率在95%以上,在20℃下折射率为1.5515.并通过元素分析及红外分析对产品进行了表征.     

对甲苯磺酸催化合成季戊四醇双缩醛或酮

以季戊四醇和醛（酮）为原料,对甲苯磺酸为催化剂,合成了季戊四醇双缩醛（酮）化合物。探索了物料配比、催化剂种类及用量、带水剂等反应条件对产率的影响,确定了最佳工艺条件。实验结果表明：物料配比n（季戊四醇）∶n（醛或酮）为1.0∶2.2,催化剂为对甲苯磺酸,用量为0.4 g,带水剂为苯,用量30 mL。在最佳工艺条件下所制得的产品为白色粉末状固体,所得季戊四醇双缩醛或酮的产率在83%以上。通过元素分析、红外谱图、熔点和1HNMR对产品进行了物性和结构表征。     

2,2′,4-三羟基二苯甲酮的合成

以间苯二酚、邻羟基苯甲酸和三氯氧磷为原料,环丁砜为溶剂,无水氯化锌为催化剂,合成了紫外线吸收剂2,2′,4-三羟基二苯甲酮。考察了反应温度、催化剂及物料配比对反应的影响。结果表明,合成反应的最佳条件为:反应温度为70~75℃,物料配比n(间苯二酚)∶n(邻羟基苯甲酸)为1∶0.81,POCl3用量为19 mL,无水氯化锌为23 g。在此条件下得到红色的粉末固体,熔点为188~190℃,产率在88%以上。产品通过元素分析、红外光谱进行了表征。     

3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸-1-膦-2,6,7-三氧双环-[2,2,2]辛基-4-甲酯的合成新工艺

以 3 - (3 ,5 -二叔丁基 - 4-羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3 ,5 -甲酯 )、亚磷酸三乙酯、季戊四醇为原料 ,二丁基氧化锡为催化剂合成了标题化合物。考查了催化剂、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响 ,实验结果表明 :以 0 .1 mol季戊四醇为准 ,第一步和第二步反应温度分别为 1 1 0～ 1 2 0°C和 1 40°C,催化剂用量为 0 .6 g,反应时间为 5 h,n(季戊四醇 )∶n(亚磷酸三乙酯 )∶n(3 ,5 -甲酯 ) =1∶ 1∶ 1 .1 0 ,在此条件下 ,收率在 95 %以上。通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行组成结构表征     

硫酸氢钠催化合成乙酸仲丁酯

研究了乙酸和仲丁醇在硫酸氢钠催化下的反应。考查了催化剂用量、反应时间、醇酸物质的量比及带水剂用量对乙酸酯化率的影响。结果表明 :当乙酸为 0 .2mol,仲丁醇为 0 .4mol,催化剂硫酸氢钠为 0 .6 g ,反应时间为 1.5h ,环己烷带水剂为 30ml时 ,乙酸酯化率在 99.3%以上。该催化剂具有催化效果好 ,使用量少 ,酯化率高 ,环境污染小 ,价格低廉易得等特点。     

硫酸氢钠催化合成邻苯二甲酸二环己酯

研究了邻苯二甲酸酐和环己醇在硫酸氢钠催化下的反应.考查了催化剂用量、反应时间、酸醇物质的量的比及带水剂用量对反应的影响.结果表明:当邻苯二甲酸酐为0.2 mol,环己醇为0.56 mol,催化剂硫酸氢钠为1.6 g,反应时间为5 h,二甲苯带水剂为40 mL时,邻苯二甲酸二环己酯的收率为88.6%,产品熔点为63～65 ℃.通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行了结构表征.该催化剂具有催化效果好,使用量少,酯化率高,环境污染小,价格低廉易得等特点.     

丁酸异戊酯的合成研究进展

丁酸异戊酯是无色透明液体，具有香蕉和梨的香味，多用作食品和化妆品的香精，另外丁酸异戊酯还用于喷漆、清漆、硝酸纤维素、氯丁橡胶、油墨等溶剂，药品生产中的萃取剂等，用途较为广泛。介绍了三氯化铁、氯化亚锡、硫酸钛、硫酸铝、-水硫酸氢钠、对甲苯磺酸、氨基磺酸、固体超强酸、杂多酸、阳离子交换树脂、HY分子筛等催化剂催化合成丁酸异戊酯酸的方法，并对各催化剂的性能、优缺点进行了分析。