土壤中的石油类化合物(C10-C40)的快速测定

本文借助新技术,搭配高效短柱,建立了快速测定土壤中石油烃(C10—C40)的气相色谱法,3.2 min即可完成全部分析.快速法的色谱图指纹峰与常规法相同,且独特的流路芯片和梯度反吹模块,显著提高了仪器抗干扰能力和降低了柱流失.比对数据显示,两者的方法参数一致,但快速法对于大批量样品的分析具有明显优势,在提高效率的同时节约成本.     

利用PUF被动采样技术研究长三角城市群大气中多环芳烃的时空分布及来源

大气是环境污染研究领域重要的介质之一,大气被动采样技术在近10年来已发展成为主动大流量采样的重要补充手段.利用聚氨酯泡沫(polyurethane foam,PUF)被动采样技术在区域尺度上对长三角城市群大气中的多环芳烃(PAHs)进行监测.通过对31组采样点的研究发现,长三角城市群大气中PAHs的浓度在10.1～367 ng.m-3之间,苯并[a]芘(BaP)年平均浓度高达2.25 ng.m-3,超出GB 3095-2012规定限值两倍多.PAHs季节变化趋势为秋季>冬季>春季>夏季,秋冬季节长三角城市群大气中BaP的超标范围较大,其中冬季有明显的BaP排放.交通石油源、煤和生物质燃烧和焦炉排放源是该区域大气中PAHs的主要来源,贡献率依次为38.1%、42.4%和19.5%.     

HRGC-QMS筛查焚烧炉排放废气中PCDDFs的技术

建立并优化了应用HRGC-QMS(高分辨气相色谱-四极杆质谱)对废弃物焚烧设施排放废气中17种2,3,7,8-PCDD/Fs进行筛查测定的方法,并对其关键技术进行了研究.结果表明,严格的样品净化程序和优化的仪器参数提高了低分辨质谱在二(噁)英类定量分析中的准确性和精密度,仪器检出限为0.5～5 pg,方法检出限为0.9～20 pg,提取内标回收率符合二(噁)英类分析要求.利用该方法对57个废弃物焚烧设施排放的废气样品进行检测,得到的毒性当量(TEQ)浓度与高分辨磁质谱(标准分析仪器)的测定结果具有良好的线性关系(R2=0.978 5).     

安徽省土壤中有机氯杀虫剂的残留状况研究

2004年5月31日至6月8日采集了安徽省境内的长江流域、淮河流域、巢湖周边的119个土壤表层样品,利用ASE萃取技术,使用GC/MS方法测定了样品中的六氯苯、氯丹、滴滴涕类物质(∑DDTs)、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、七氯和灭蚁灵等有机氯杀虫剂的含量.其中,六氯苯、滴滴涕类物质的检出率分别为100%、996.2%,艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、七氯、灭蚁灵等未检出.总有机氯杀虫剂平均含量为58.2μg·kg-1,∑DDTs占总有机氯杀虫剂含量的86.2%,是安徽省土壤中有机氯杀虫剂残留的主要成分.原农药厂附近土壤和棉花地土壤中∑DDT2残留量较高,部分样品∑DDTs含量超标.六氯苯是安徽土壤中普遍存在的一类持久性有机污染物,但残留量很低,没有对土壤质量造成危害.     

降尘/沉积物样品中多环芳烃[PAHs]和有机氯农药(OCPs)同时测定的固相萃取小柱净化条件

使用固相萃取小柱对降尘/沉积物中的22种有机氯农药和16种多环芳烃同时进行净化.结果表明,在相同淋洗条件下,使用弗罗里柱比硅胶柱净化效果更好.比较了小同溶剂体系、不不溶剂配比下两种萃取柱的净化效果,使用丙酮/正己烷(2%)或二氯甲烷/正己烷(20%)作为净化溶剂,较小的收集体积都可满足所有目标化合物的回收率要求;相比较...     

北京地区土壤中有机氯农药类POPs残留状况研究

2004年5—7月采集了北京地区115个土壤表层样品,利用ASE萃取技术,使用GC/MS方法测定了样品中的六氯苯、氯丹、滴滴涕(DDT,DDE和DDD)、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、七氯和灭蚁灵的检出率及残留量.结果表明,北京土壤中六氯苯、滴滴涕的检出率很高,狄氏剂、异狄氏剂、七氯、灭蚁灵未检出.总有机氯农药类POPs物质质量分数平均值为77.7 μg/kg.其中滴滴涕占总有机氯农药类POPs物质的98.9%,是北京地区土壤中残留有机氯农药类POPs物质的主要成分,城市公园、园林土壤是城市滴滴涕的主要污染源.六氯苯是北京地区土壤中普遍存在的一类持久性有机污染物,但残留量很低.氯丹检出率和残留量均很低,六氯苯和氯丹没有对土壤质量造成危害.      

我国苏南地区香樟树皮赋存的二英类污染特征及来源

为分析长江下游经济高速发展区的POPs污染特征,于2012年8月在苏南地区典型城市10个采样点采集香樟树皮,应用高分辨气相色谱-高分辨质谱(HRGC-HRMS)联用技术对二英(PCDD/Fs)浓度水平进行监测,同时采用主成分分析(PCA)法探讨其可能来源. 结果表明:苏南地区香樟树皮中二英的毒性当量(I-TEQ)浓度(以干质量计,下同)为5.6～12.2 pg/g,平均值为7.2 pg/g;4～8氯代二英同族体质量分数(以干质量计)范围为418～938 pg/g,平均值为635 pg/g. 由于二英在大气中的长距离迁移潜力较强,在研究的苏南地区区域尺度上,其含量在城市中心区和对照区之间的差异性并不明显;苏南地区香樟树皮二英质量分数及毒性当量浓度均高于国外报道的背景区及典型城市中树皮的水平. 对比典型二英排放源及树皮中二英特征谱图,可推断苏南地区香樟树皮中二英可能主要来源于危险(医疗)废物焚烧、机动车尾气排放和工业燃烧源.      

北京市某垃圾焚烧厂周边大气二(口恶)英污染特征及暴露风险

2014年4月至2015年1月对北京市某生活垃圾焚烧发电厂周边6 km范围内7个采样点采集环境空气,应用高分辨气相色谱-高分辨质谱（HRGC-HRMS）联用技术对二英（PCDD/Fs）浓度水平进行监测并对其组成特征及时空特征进行了分析.结果表明该生活垃圾焚烧发电厂周边环境空气中PCDD/Fs质量浓度的变化范围为8.9~140 pg·m^-3,毒性当量（TEQ）变化范围为0.11~1.8 pg·m^-3,其中秋季霾天4个采样点和冬季全部采样点超出日本环境空气质量标准限值（TEQ：0.6 pg·m^-3）.1,2,3,4,6,7,8-HpCDF和OCDD是四季空气中PCDD/Fs质量浓度的主要贡献单体,年平均贡献率分别为20.5%和14.0%,而2,3,4,7,8-PeCDF是总TEQ贡献最大的单体,年平均贡献率为43.3%.空间分布特征表现为各采样点浓度水平与距污染源距离远近没有显著相关性;季节变化特征表现为冬季值显著高于其他季节,分析可能与冬季燃煤采暖及大气扩散条件差导致的大气颗粒物污染较重有关,与各季采样时段内大气PM₁₀和PM_2.5的平均浓度水平呈正相关相一致.样品中二英同族体及异构体分布指纹谱图与该焚烧设施排放烟气存在差别,主成分分析（PCA）源解析结论与指纹谱图特征分析结论一致.二英呼吸暴露剂量估算结果表明该区域人群呼吸暴露风险总体处于较为安全的水平[0.060~0.224 pg·（kg·d）^-1],但仍需关注大气颗粒物重污染天气发生时的呼吸暴露风险.     

苏南城市群河流表层沉积物中二噁英和共平面多氯联苯的浓度水平、来源和生态风险

对25个苏南城市群河流表层沉积物中二噁英及17个样品中共平面多氯联苯的监测表明,PCDD/Fs和dl-PCBs中位值分别为6.61 ng WHO1998TEQ·kg-1和1.43 ng WHO1998TEQ·kg-1,均处于我国和亚洲河流表层沉积物的中等水平.PCDD/Fs和dl-PCBs含量水平与经济发展水平和工业规模呈现正相关.开发区新建企业是PCDD/Fs的新排放源之一.统计分析表明,南通PCDD/Fs的排放以燃煤和农药五氯酚的使用为主,无锡来源于农业活动和少量工业污染源,苏州则受到目前工业排放源的影响,3个城市的PCBs主要来源于历史上PCBs工业品的使用.96%的采样点总毒性当量浓度(TEQ)超过加拿大沉积物质量指导值(ISQGs),88%的采样点超过美国EPA ISQGs,表明苏南城市群表层沉积物PCDD/Fs和dl-PCBs具有一定生态风险.     

土壤中有机污染物的气相色谱-四极杆飞行时间质谱非靶标筛查

本文基于气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC-QTOF/MS)对宜昌某化学工业园区内的土壤进行潜在有机污染物的非靶标筛查.根据已有高分辨数据库和保留时间信息,采用精确质量数提取筛查流程识别出样品中96种污染物,主要以多环芳烃及其代谢产物、氯苯类和农药为主.进一步通过未知物分析软件解卷积功能和质谱NIST数据库的匹配,发现了如二氯苯胺、9-芴酮、3-甲基二苯并噻吩等更多的污染物.该方法能够快速筛查和识别出样品中潜在有机污染物,为当地污染物的风险管控提供借鉴意义.