苏州、无锡和南通道路灰尘中的多溴联苯醚和多氯联苯

2009年7月在江苏省南部城市苏州、无锡和南通采集了58个城市道路灰尘样品,使用气相色谱质谱法测定了样品中的8种多溴联苯醚(PBDEs)和32种多氯联苯(PCBs).结果表明,样品中Σ8PBDEs含量范围为4.21~1 471μg·kg-1,Σ32PCBs含量范围为ND~14.1μg·kg-1,PBDEs的含量远远高于PCBs.和其他地区城市土壤样品比较,城市道路灰尘中的PBDEs含量较高,来自燃料燃烧过程和汽车尾气产生的PBDEs不容忽视.城市工业区和中心区样品中PBDEs和PCBs的含量水平没有显著性差异,而高于景观区.研究发现,在城市工业区存在PCBs非故意排放源.PBDEs同族体单体相对含量分析表明,BDE209是样品中检测出的最主要的PBDEs单体,占Σ8PBDEs含量的96.7%(64.1%~99.8%).样品中的PCBs同族体主要为四氯代PCBs和六氯代PCBs,道路灰尘中PCBs同族体的分布模式与PCBs产品和其他环境介质存在一定差异.     

高效液相色谱-质谱法测定土壤中溴代阻燃剂的方法

溴代阻燃剂种类较多,具有难降解性和生物蓄积性.目前,分析四溴双酚A和十溴联苯醚主要是采用GC-MS,这种方法灵敏度不高.六溴环十二烷受温度影响严重,易分解,不适于用GC-MS分析. 本实验用液相色谱-质谱进行分析,建立了一套简单灵敏的分析方法,并将其用于土壤样品的分析中.     

苏南地区香樟树皮中有机氯农药(OCPs)的污染水平及来源解析

利用树皮作为被动采样介质,2012年8月于苏南地区采集了33个香樟树皮进行有机氯农药(OCPs)的分析.结果表明,苏南地区香樟树皮中六氯苯(HCB)、滴滴涕(DDTs)和氯丹(Chlordanes)的含量范围(以干重计)分别为0.31~1.81、0.40~17.3和n.d.~1.03 ng·g-1.由于六氯苯挥发性较强,其含量的空间差异性不明显.同其它研究结果相比,苏南地区树皮中六氯苯含量相对较低.苏南地区DDT主要来源于工业DDT的历史残留和三氯杀螨醇的使用.根据反式氯丹(TC)/顺式氯丹(CC)的比值判定,苏南地区城区中氯丹可能来源于近期的直接使用,而乡村地区则来源于历史残留.     

土壤样品有机氯农药残留GC/MS测定方法的优化

近年来土壤样品中有机氯农药的测定需求迅速增加.参考国内外测定方法,按照实验室批量测定实际样品的要求,从消除背景干扰、提高测定数据质量出发,对样品前处理和仪器分析的各环节进行了系统的试验研究,全面优化了有机氯农药的GC/MS测定方法.采用严格的质量保证/质量控制措施,包括对进样口滴滴涕分解的控制、合理选择有机氯农药定性和定量离子、使用有证标准样品进行验证试验等.22种有机氯农药的清洁基体加标回收率为70%～110%,方法检出限为0.0325～0.4450ng/g.     

长江沿岸四省大气中的有机氯农药残留量调查

本文建立了基于气相色谱/质谱(GC/MS)分析长江沿岸四省大气中持久性有机污染物类物质-有机氯类农药的分析方法,并对方法的回收率、灵敏度进行了评价,同时分析和比较了四省市大气中有机氯类农药的残留情况.     

南四湖沉积物中二噁英类化合物的分布

用1 3C同位素内标法 ,高分辨率气相色谱 高分辨率质谱对南四湖表层沉积物中 1 7种含 2 3 7 8 氯代二苯并二英 /呋喃 (PCDD/Fs)及 1 2种共平面多氯联苯 (Co PCBs)的含量、同系物异构体的分布特征、沉积通量、毒性当量及来源进行了初步分析 ,并与山东近海 (日照、烟台、青岛 )的测定结果进行比较 .总Co PCBs含量分别为 5 4 4pg·g- 1 dw (南阳湖 )和 41 4pg·g- 1 dw (微山湖 ) .总PCDD/Fs含量分别为 1 0 6 7pg·g- 1 dw (南阳湖 )和1 47 0pg·g- 1 dw (微山湖 ) .两湖含 2 3 7 8 PCDD/Fs异构体对总毒性当量浓度的贡献基本相同 ,即以四—五氯代异构体为主 .PCDD/Fs含量次序为青岛 >日照 >南四湖 >烟台 .南四湖、日照、烟台近海沉积物中的PCDD/Fs对总TEQ (PCDD/F TEQ PCB TEQ)的贡献为68 8%— 93 0 % .南四湖与山东近海沉积物中PCDDs/PCDFs比值和OCDD %∑百分比表明 ,山东省PCDD/Fs的来源较为一致 ,相对恒定 .除河口处外 ,大气沉降应是南四湖及山东近海PCDD/Fs的主要来源 .     

南四湖沉积物中二(口恶)英类化合物的分布

用13C同位素内标法,高分辨率气相色谱-高分辨率质谱对南四湖表层沉积物中17种含2,3,7,8-氯代二苯并二NB12E英/呋喃(PCDD/Fs)及12种共平面多氯联苯(Co-PCBs)的含量、同系物异构体的分布特征、沉积通量、毒性当量及来源进行了初步分析,并与山东近海(日照、烟台、青岛)的测定结果进行比较.总Co-PCBs含量分别为54.4pg·g-1dw(南阳湖)和41.4pg·g-1dw(微山湖).总PCDD/Fs含量分别为106.7pg·g-1 dw(南阳湖)和147.0pg·g-1 dw(微山湖).两湖含2,3,7,8-PCDD/Fs异构体对总毒性当量浓度的贡献基本相同,即以四-五氯代异构体为主.PCDD/Fs含量次序为青岛＞日照＞南四湖＞烟台.南四湖、日照、烟台近海沉积物中的PCDD/Fs对总TEQ(PCDD/F-TEQ+PCB-TEQ)的贡献为68.8%-93.0%.南四湖与山东近海沉积物中PCDDs/PCDFs比值和OCDD%∑百分比表明,山东省PCDD/Fs的来源较为一致,相对恒定.除河口处外,大气沉降应是南四湖及山东近海PCDD/Fs的主要来源.     

环境中十氯酮的研究进展

十氯酮(Chlordecone)是一种人工合成的有机氯杀虫剂,对人和动物有多种毒性作用,在环境中能够长期存在,已被列入《斯德哥尔摩公约》禁用名单.目前关于十氯酮的研究主要集中在美国James River和法国法属西印度群岛地区.本文综述了十氯酮的毒性研究结果,十氯酮的环境分析方法进展,及其在各种环境介质中的浓度水平,并对在我国进行相关研究提出了建议,以期推动十氯酮的研究工作.     

长江下游表层沉积物中有机氯农药的残留状况及风险评价

2005年3—4月在长江下游安庆段—南通段共采集表层沉积物样品28个,使用加速溶剂萃取、气相色谱/质谱法测定了样品中的有机氯农药(OCPs),包括六氯苯(HCB)、氯丹、滴滴涕(DDTs)、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、七氯和灭蚁灵等14种目标化合物.结果表明:长江下游表层沉积物中的HCB和DDTs的检出率都为100%,DDTs是样品中OCPs的主要组分,其残留以降解代谢产物DDD和DDE为主.w(HCB)平均值为3.240μg/kg(0.048~30.300μg/kg),w(DDTs)平均值为8.100μg/kg(0.336~32.830μg/kg).在长江下游不同采样点的OCPs含量差异很大,部分支流入江口和城市排污口附近样品中的w(DDTs)或w(HCB)出现高值.沉积物中DDTs的来源主要与农用土壤风化流失和上游沉积物迁移、输送有关.与沉积物风险评估值对比,长江下游表层沉积物中的DDTs存在一定的生态风险.     

土壤样品多氯联苯的GC/ECD双柱测定方法的优化

GC/ECD法是目前测定土壤样品多氯联苯(PCBs)总量最常用的方法.笔者参考USEPA8082方法,针对实际土壤样品基质复杂、浓度差别大、有机氯农药干扰GC/ECD测定等特点,对样品前处理和仪器分析的各个环节进行了系统的试验研究.采用碱解萃取、酸洗、硅胶柱净化、双柱GC/ECD分析方法,将多元线性回归分析用于混合Aroclor污染类型的定性识别,外标法用于PCBs总量的定量分析.PCBs总量的清洁基体加标回收率为80%～90%,方法检出限为0.40ng/g.