HS-SPME-GC-MS结合自动解卷积技术分析阿胶中的挥发性成分

建立了顶空固相微萃取—气相色谱—质谱(headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)结合自动解卷积技术检测阿胶中挥发性物质的分析方法。以总峰面积和总出峰数为考察指标,通过单因素和正交试验对萃取条件进行优化,以期得到HS-SPME-GC-MS分析阿胶挥发性物质的较优条件。结果显示,萃取温度对总出峰数和总峰面积的影响较大,所得优化萃取条件为样品量5g、50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取温度70℃、平衡时间10 min、萃取时间50 min、解吸时间5min。该条件下,鉴定出阿胶挥发性成分41种,分别为吡嗪类10种、醛类8种、酯类5种、酮类6种、13种其他类化合物,其中相对含量较高的为吡嗪类48.95%和醛类26.37%。挥发性成分绝对峰面积的相对标准偏差的平均值为6.25%,该方法重复性较好。     

硅油基磁流变液的制备及其特性

采用羰基铁粉和甲基硅油为主要原料,制备了不同密度的磁流变液;研究了磁流变液的密度与饱和磁化强度的关系,对不同密度试样的流变性能进行了测试.结果表明:试样的饱和磁化强度随密度的增加线性增加;在零外磁场作用下,试样的剪切应力同样随剪切速率的增加而线性增加,粘度随剪切速率的增加而降低,属于非牛顿流体;试样的屈服强度随外磁场强度的增加而快速增大.     

CAXA电子图板在数控车床编程中的应用

数控车床在机械加工行业应用较为普遍,其加工的工件一般为回转体,其编程相对数控铣床简单,目前采用手工编程方式较多。NC程序的手工编制过程大体如下：分析零件图样→数控工艺处理→数学处理→编写NC程序→校验、调试NC程序→首个工件加工→对小批加工样件误差进行分析→根据系统误差修正NC程序。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中35 种多氯联苯

建立气相色谱-串联质谱（gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS）法测定蔬菜中35 种多氯联苯的方法。样品用萃取柱、QuEChERS提取包两种方法进行提取比较其预处理效果,经无水硫酸镁脱水、乙二胺-N-丙基硅烷和石墨化炭黑净化,用GC-MS/MS在选择反应监测模式下进行测定,内标法定量。结果表明,35?种目标物在10～1?000?μg/L范围内呈良好线性,线性相关系数均大于0.999。方法检出限范围为0.65～18.12?ng/kg。在0.01、0.02、0.10?mg/kg?3?个加标水平下的平均回收率为72.3%～119.0%,相对标准偏差为0.4%～9.8%。该方法简单、快速、灵敏、准确,适用于蔬菜中多种多氯联苯残留量的快速测定。     

药食同源植物挥发油的研究进展

挥发油是药食同源食品的功能成分之一,对挥发油的深入研究有利于药食同源植物的开发应用。本文综述了挥发油的不同提取方法及现代各种分析手段的特点,为建立挥发油质量控制和鉴定方法提供参考。     

固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定水生蔬菜中35种多氯联苯

建立了固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定水生蔬菜中35种多氯联苯的方法。采用100μm聚二甲基硅氧烷萃取纤维,在萃取温度60℃、转动速度250 r/min的条件下萃取30 min,经气相色谱进样口280℃解吸6 min后,采用气相色谱-串联质谱法在时间选择反应监测模式下进行测定,外标法定量。结果表明,35种目标物在10~500μg/L内呈良好线性,线性相关系数均大于0.999,方法检出限为0.55~17.22 ng/kg;在0.01 mg/kg加标水平的平均回收率为72.3%~117.3%,相对标准偏差为1.2%~11.2%。该方法简便、快速、灵敏、准确,适用于水生蔬菜中多种多氯联苯残留量的快速测定。     

高效毛细管电泳-紫外检测法同时检测雪糕中多种添加剂

采用高效毛细管电泳-紫外检测法,对雪糕中常见的亮蓝、日落黄、苋菜红、新胭脂红、柠檬黄5 种色素进行检测。电泳条件：缓冲溶液10 mmol/L Na2B4O7-5 mmol/L NaH2PO4（浓度为0.7 mmol/L的β-环糊精）,pH 11.5,检测波长214 nm,外加电压25 kV。在该条件下,各色素线性范围在10～1 000 μg/mL之间,r在0.997 5～0.999 9之间,检出限在1.2～8.6 μg/mL之间（RSN=3）,平均回收率为93.8%～108.5%,相对标准偏差不大于4.19%,结果表明该方法简便、准确可靠,可用于雪糕中合成色素的同时检测。     

气相色谱-串联质谱法快速测定水果中咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚的残留量

目的：建立基质分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法快速测定水果中咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚残留量的方法。方法：采用以乙腈作提取剂、以N-丙基乙二胺和十八烷基硅烷键合硅胶（C18）作为混合固相基质分散萃取净化剂的前处理方法,并利用气相色谱-串联质谱在多反应离子监测模式条件下进行检测,用基质匹配标准品的外标法定量。结果：咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚在0.004～0.400 mg/kg范围内线性关系均良好,相关系数分别为0.999 4和0.999 2;在3 个添加水平（0.01、0.02、0.10 mg/kg）范围内的平均回收率分别为80.1%～101.5%和79.0%～97.4%,相对标准偏差分别为2.8%～6.8%和2.0%～6.0%,方法的定量限分别为0.004 mg/kg和0.005 mg/kg。结论：该方法前处理简单快速、灵敏度高、测定线性范围宽,可用于水果中咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚残留的快速测定。     

SPE-HPLC-ESI-MS-MS测定常见焙烤及油炸食品中丙烯酰胺的含量

目的：建立一种焙烤和油炸食品中丙烯酰胺的固相萃取-高效液相色谱-电喷雾离子化串联质谱检测方法。方法：样品用水提取,Cleanert SLE固相萃取柱净化,高效液相色谱-电喷雾离子化串联质谱测定,内标法定量。结果：在0.01～3.00 mg/L范围内,线性相关系数大于0.998,方法的检出限为1.0 μg/kg。在3 个添加量（10、100、1 000 μg/kg）的平均回收率为96.8%,相对标准偏差为2.7%。结论：该方法简便、准确、稳定,已实际应用于测定焙烤和油炸食品中丙烯酰胺的含量。     

基于线调频小波路径追踪算法与EEMD的齿轮箱复合故障诊断方法

针对变转速下的齿轮箱中复合故障的故障特征提取,提出了一种基于线调频小波路径追踪算法与集合经验模式分解的齿轮箱复合故障诊断方法。该方法先用线调频小波路径追踪算法从原始振动信号中提取转频曲线,根据转频曲线对原始振动信号进行等角度重采样,将时域信号转化为角域信号,再对角域重采样信号进行集合经验模式分解,根据相关系数选取合适的内禀模态函数,最后对所选取的内禀模态函数分量进行Hilbert包络谱分析,根据包络谱进行齿轮箱复合故障诊断。通过算法仿真和应用实例对包含齿轮局部故障和轴承局部故障的变转速齿轮箱复合故障进行分析,结果表明,本文方法在无转速计的情况下能有效地提取变转速齿轮箱复合故障的特征。