Zn/HZSM-5分子筛气固相循环法合成苯基二氯化膦

采用经HZSM-5分子筛改性的Zn/HZSM-5为催化剂,在固定床内由苯和三氯化磷为原料进行气固相催化反应制备苯基二氯化膦(DCPP)。考察了Zn负载量、原料配比、反应温度、反应时间等因素对反应的影响。采用X射线衍射、扫描电镜、傅里叶变换红外、低温氮吸附等手段对催化剂进行了表征。结果表明,Zn负载量为2.5%(质量分数)的Zn/HZSM-5分子筛25g,n(C6H6)∶n(PCl3)=3∶1,反应温度为320℃,反应5h时,苯基二氯化膦收率能达到17.6%。负载Zn后HZSM-5分子筛晶型并未被破坏,Zn组分的引入导致分子筛表面酸性有所变化,反应过程较HZSM-5分子筛易积炭。     

离子液体[BMIm]BF_4在神华煤溶胀预处理中的应用

采用离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([BMIm]BF4)对中国神华煤进行直接液化前的溶胀处理,通过对溶胀度的测定及不同条件下溶胀煤样的直接液化实验,探讨了离子液体[BMIm]BF4在煤溶胀预处理方面的应用.结果表明,离子液体[BMIm]BF4溶胀预处理能破坏煤结构中的弱共价键,使煤的溶胀度获得了显著提高,进而改善了其液化性能,提高了煤的直接液化转化率和油气产率.在溶胀条件方面,随溶胀时间的增加,煤溶胀度和液化转化率提高;而温度对煤溶胀度和液化转化率的影响较复杂,存在一个合适的溶胀温度范围,在此温度之上,溶胀度和液化转化率随温度的升高而降低.而且使用过的[BMIm]BF4可以回收循环使用.     

以改性重钙粉为填充剂橡胶加工及性能研究

以磷酸二氢铵、四乙基溴化铵以及硅烷偶联剂为改性剂,对重质碳酸钙进行表面化学改性,提高其补强性,拓宽重质碳酸钙的应用领域。在再生橡胶中的应用实验显示,与以未改性重钙粉为填充剂的再生橡胶相比,改性重质碳酸钙填充再生胶的力学性能有明显的提高,补强性与轻钙粉的效果相当。     

TRIZ理论在轻烧粉氨气法制备氢氧化镁过程中的应用研究

TRIZ理论作为一种普遍的问题解决方法,在各工业领域的技术创新方面都有着广泛的成功应用。依据2010年的TRIZ理论,对以轻烧粉为原料,氨气法制备氢氧化镁过程中出现的杂质影响产品形貌的问题做了矛盾分析。根据矛盾矩阵指示,选取02抽取/分离原理、24中介物原理和35改变物理化学状态原理,进行具体应用研究。研究结果表明,应用02抽离/分离原理对蒸氨溶液除杂,并采用激光粒度仪、扫描电镜、X射线衍射仪对产品表征,得到纯度较高、形貌较好、分散性良好、附加值高的氢氧化镁;应用24中介物原理,分别利用蒸氨溶液与正丁醇-水体系、正丁醇-丙酮-水体系进行盐效萃取,但分离效果不理想;应用35改变物体的物理或化学状态原理,将蒸氨溶液冷却结晶,晶体主要为氯化铵,未实现结晶提取氯化镁的目的。     

六方片状氢氧化镁的合成及其第一性原理分析

分别以硝酸镁和氯化镁为原料,氨气为沉淀剂,采用一步水热法制备六方片状氢氧化镁,并利用扫描电镜（SEM）和X射线衍射（XRD）对产品进行表征。采用第一原理赝势平面波方法,对氢氧化镁的各个经常显露面族的能量、电子结构和布居数进行理论计算。结果表明,p轨道对氢氧化镁晶体各表面的结构稳定性起着主导作用,氢氧化镁晶体（001）面的总能量较低,O-Mg和H-Mg键的结合力较强,存在热力学稳定性,会成为顽强显露晶面,较好地解释了氢氧化镁六方片状形貌的成因。     

MgCl_2溶液中杂质离子的存在对氨气法制备Mg(OH)_2粒径的影响

MgCl_2是Mg(OH)_2 (MH)化学沉淀中常用的前驱体,但来自海水、菱镁矿和白云石等的MgCl_2中可能存在一些杂质,可能会影响所制备MH的质量。介绍了在MgCl_2溶液中分别加入不同种类的杂质离子,通过氨气沉淀法制备Mg(OH)_2(MH)产品,以此研究杂质离子的存在对所制备MH产品粒径的影响规律。实验结果表明,在MgCl_2溶液中阳离子的存在对所制备MH的粒径没有明显的影响,但阴离子的存在对所制备MH的粒径有显著的影响。当多价阴离子或单价AC~-存在时,甚至当杂质离子与MgCl_2的摩尔比低至1:120时,所制备的MH的平均粒径也可显著增加,而且其粒径分布也明显变宽。但是当阴离子杂质为单价的NO_3~-或Br~-时,对所制备的MH的粒径却没有明显的影响。     

变温结晶法制备高分散性纳米氢氧化镁

以轻烧粉与氯化铵反应得到的精制氯化镁溶液为原料,氨气为沉淀剂,通过改变反应温度控制反应体系过饱和度,变温反应制备出高分散纳米氢氧化镁,并利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和激光粒度分布仪对产品进行了表征。实验研究了变温反应与恒温反应产品形貌和粒径的区别,结合液相体系中OH-浓度随反应温度的变化过程,分析讨论了变温法制备高分散纳米氢氧化镁的机理。     

以氢氟酸协同草酸精制石英砂尾矿及其作用机理

高纯度石英砂在建筑、玻璃制造、铸造等工业领域应用广泛,将石英砂尾矿进行除Fe、Al处理,能够得到相当于高纯度石英砂的替代产品。本研究采用广东河源石英尾矿为原料,提出以氢氟酸协同草酸精制石英砂尾矿的方法,并确定最佳的条件。通过对草酸Fe³⁺溶解络合实验,确定了草酸用量与反应温度;通过HF协同草酸精制实验,确定了酸浸反应时间与物料比例。结果表明,80℃时200g粒径60目的石英砂尾矿在100mL饱和草酸溶液与HF比为25:1(体积比)的酸浸液中,浸泡4h时对石英尾矿的处理可以达到精制的目的。精制后石英砂中二氧化硅含量可以达到99.97%,白度达87.5.实验表明,通过补加草酸与HF可实现精制液的循环应用。冷却失效的精制液可回收结晶析出的草酸,剩余精制液与石英砂水洗液一起进行尾液处理。尾液处理采用饱和澄清石灰水将废液中的杂质沉淀析出,尾液与饱和澄清石灰水的体积比为1:13时处理效果最好,处理后可以达到中水的排放标准。