三种扇贝挥发性风味物质指纹图谱分析

为探究海湾扇贝(Argopecten irradians)、栉孔扇贝(Chlamys farreri)、虾夷扇贝(Patinopecten yessoensis)三种扇贝闭壳肌的挥发性风味物质差异,采用气相色谱-离子迁移谱(gas chromatography-ion mobility spectroscopy,GC-IMS)技术,对三种扇贝闭壳肌在新鲜(40℃)和加热(100℃)情况下进行挥发性成分分析。结果表明:在新鲜状态下,海湾扇贝(HWSB-F)、栉孔扇贝(ZKSB-F)、虾夷扇贝(XYSB-F)闭壳肌中,共定性出27种挥发性风味物质,其中醛类8种,醇类5种,酮类5种,酯类3种,以及醚类、苯类、酸类、烯类和噻唑等。在加热情况下,海湾扇贝(HWSB-C)、栉孔扇贝(ZKSB-C)、虾夷扇贝(XYSB-C)闭壳肌中共定性出52种挥发性风味物质,其中醛类20种,酯类5种,酮类7种,醇类8种,烯类4种,酸类2种,醚类2种,还包括吡嗪、胺类、苯类、含氧杂环等物质。对三种扇贝闭壳肌新鲜组和加热组指纹图谱进行分析,发现新鲜扇贝原有的挥发性风味物质加热后减少,且产生了新的其他种类的挥发性风味物质。扇贝闭壳肌加热组的挥发性风味物质种类较多,组成比较复杂,新鲜组的扇贝闭壳肌挥发性风味物质种类较少,组成简单。通过主成分分析,可在新鲜状态和加热状态下,有效区分三种扇贝闭壳肌组织。三种扇贝闭壳肌挥发性风味物质指纹图谱的建立,丰富了不同扇贝呈味物质的组成成分研究内容,证明GC-IMS技术可快速鉴别三种去壳扇贝闭壳肌的种类,为不同种扇贝闭壳肌以次充好提供检测依据。     

海水中甲基对硫磷和马拉硫磷的气相色谱法测定

基于《水质有机磷农药的测定－气相色谱法》,结合海水中农药的含量低可降解等特点,对检测海水中甲基对硫磷和马拉硫磷的方法进行了改进。本方法改用电子捕获检测器和玻璃填充柱用的担体,固定液;及色谱条件。实验室的验证结果表明：修改后的检测方法检测灵敏度可以满足对海水中甲基对硫磷和马拉硫磷较低含量的检测要求。     

海洋沉积物中烃类化合物预处理条件优化及应用

运用分辨率高、稳定性好的ＨＰ６８９０ 毛细管气相色谱仪定性、定量测定海洋沉积物中的正构烷烃和多环芳烃。对沉积物样品的预处理中抽提、蒸发、柱层析、萃取等步骤条件进行优化。优化方法中,正构烷烃系列化合物回收率为６５ ％ ～７６ ％ ,多环芳烃系列化合物为８８ ％ ～９５％ ,标准偏差是２．７％ ～２０．２％ （ｎ＝ ３）     

单个体浮游动物脂肪酸的气相色谱分析

为使浮游动物脂肪酸测定充分实现规范化及微量化,便于浮海动物自然生态及实验生态的研究,借助于毛细管气相色谱微量测定技术建立了浮游动物单个体或多个体样品测定的流程及技术,并实际测定了采自厦门附近海域的实际浮游动物样品中脂肪酸的含量。虽然这些数据来自几个甚至一个浮游动物样品,单个数据仍然显示充分的合理性及可靠性。这些数据显示出浮游动物不同种之间、游浮动物与浮流植物之间都有着明显的不同;同时,某些种之间或者某些样品之间又存在着各种的联系。这样,脂肪酸组成在化学分类学上的作用也得到了明显的体现。     

石油烃降解细菌对正烷烃的降解作用研究

报道使用气相色谱法测定了石油烃降解 细菌对柴油的正烷烃的降解作用。结果表明,石油烃降解细菌对正烷烃有明显的降解作用, 混合菌株的降解率明显高于单菌株的降解率;在20℃的条件下,经过21d后,绝大部分的正 烷烃被降解。总的降解率为94.93%, 其中细菌的降解率为75.67%, 理化因子降解率为19.26% ;温度对正烷烃的降解率有明显的影响,在10℃时,其降解速度较慢,20℃降解加快,35℃ 温度使正烷烃的降解速度最快。     

Measurement of trace nitrate concentrations in seawater by ion chromatography with valve switching

An ion chromatographic method with a valve switching facility was developed to determine trace nitrate concentrations in seawater using two pumps, two different suppressors, and two columns. A carbohydrate membrane desalter was used to reduce the high concentrations of sodium salts in samples. In this method, trace nitrate was eluted from the concentrator column to the analytical columns, while the matrix flowed to waste. Neither chemical pre-treatment nor sample dilution was required. In the optimized separation conditions, the method showed good linearity （R〉0,99） in the 0.05 and 50 mg/L concentration range, and satisfactory repeatability （RSD〈5%, n=6）. The limit of detection for nitrate was 0.02 mg/L. Results showed that the valve switching system was suitable and practical for the determination of trace nitrate in seawater.     

土壤中单环芳烃定量分析的基质效应研究

来源于燃料油泄露的单环芳烃对土壤的污染已经成为一个很普遍的现象,因此,准确、高效地检测土壤中的挥发性单环芳烃是一个很关键的问题。文章通过在标准系列中加入石英砂和土壤两种基质,比较水、水-石英砂、水-土壤3个定量库中得到的标准曲线的斜率,研究基质效应对土壤样品定量的影响。结果表明,芳香烃类物质在土壤基质中的斜率总体小于在石英砂基质中的斜率,在石英砂基质中的斜率比在水基质中的斜率小1%(苯)～9%(正丁苯),在水基质中得到的斜率最大;只有苯在土壤基质和水基质中的斜率相当,其余组分在土壤基质中的斜率比在水基质中的斜率小9%(丙苯)～24%(1,2,4-三氯苯)。单环芳烃在土壤基质中相对斜率的大小与化合物本身的沸点以及辛醇-水分配系数呈负相关。研究表明,在对土壤样品进行校准的过程中,选择合适的基质建立定量库是一个非常关键的因素。     

气相色谱-质谱法同时测定河流沉积物中多环芳烃和有机氯农药

建立了用加速溶剂萃取,气相色谱-质谱法同时测定河流沉积物中16种多环芳烃和19种有机氯农药的分析方法,优化了萃取溶剂、萃取温度和时间、凝胶渗透色谱收集时间、固相萃取洗脱溶剂和洗脱体积等条件。16种多环芳烃的方法检出限在0.15~0.59 ng/g,加标回收率为82%~102%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.1%~4.5%。19种有机氯农药的方法检出限在0.14~2.23 ng/g,加标回收率为71%~108%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.0%~4.5%。实际样品的测定结果表明,该方法分离效果较好,能够满足沉积物样品中多环芳烃和有机氯农药的分析要求。     

地下水中钙和镁的离子色谱法同时测定

改进了离子色谱分析地下水中钙和镁的方法。以IonPac CS12A为分离柱,稀盐酸为淋洗液,电导检测器检测,对地下水中的锂、钾、钠、钙和镁进行同时测定。方法具有较宽的线性范围和较高的灵敏度,钙、镁的浓度分别在0～500mg/L和0～250mg/L内呈良好的线性关系;钙的检出限为1.50μg/L,镁的检出限为0.89μg/L。对不同浓度钙、镁水质标准样品进行分析测定,同时对实际样品进行不同稀释倍数分析验证,方法精密度(RSD,n=8)为0.19%～1.89%,无显著的基体效应影响。方法可满足全国地下水调查评价规范要求,适于地下水样品中锂、钾、钠、钙和镁离子的同时测定。     

高效液相色谱法分析地下水和饮用水中苯并(a)芘

采用液-液萃取、高效液相色谱法测定地下水和饮用水中的苯并(a)芘,建立了适用于全国地下水污染调查项目多环芳烃中苯并(a)芘必测组分的检测方法。标准曲线的线性范围为2.00～80.0ng/L,相关系数为0.9999,方法检出限为1.8ng/L,回收率为93.1%～103.2%,相对标准偏差(RSD,n=7)为6.48%。方法检出限低,精密度好。