阿里红中齿孔酸和总三萜酸的含量测定

目的 建立阿里红中齿孔酸及其总三萜酸的含量测定方法。方法 采用紫外-可见分光光度法测定总三萜酸含量;采用HPLC测定齿孔酸含量。色谱柱为RP-C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相为乙腈-0.4%磷酸（68∶ 32）,检测波长210 nm,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃。结果 3批阿里红药材中齿孔酸含量分别为2.3%,2.6%,3.1%;总三萜酸含量分别为27.2%,32.1%,35.9%。结论 所建立的分析方法准确、简便,可为定量评价阿里红药材的质量提供依据。     

GC测定非诺贝特制剂中十二烷基硫酸钠含量

目的 建立非诺贝特制剂中十二烷基硫酸钠的GC测定方法。方法 采用HP-5（30 m×0.53 mm,2.65 μm）毛细管柱,以氮气为载气,氢火焰离子化检测器,程序升温,直接进样,以十二烷醇为对照品外标法测定十二烷基硫酸钠的含量。结果 十二烷醇在0.165~1.32 mg·mL^-1内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 5。国内企业产品的十二烷基硫酸钠用量远低于安全用量,但部分国内企业可能存在过量添加和非法添加的问题。结论 本方法准确,专属性强,可作为非诺贝特制剂中十二烷基硫酸钠的检测方法。     

高效液相-示差折光法同时测定葛根素葡萄糖注射液中葛根素和葡萄糖的含量

目的： 建立同时测定葛根素葡萄糖注射液中葛根素和葡萄糖含量的高效液相-示差折光法。 方法： 采用Agilent ZORBAX NH2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(80:20),柱温为30℃,流速为1.2mL.min-1,进样量为20μL,检测器为RID,检测池温度为40℃。 结果： 在选定的色谱条件下葛根素在0.1311～1.049mg.mL-1的浓度范围内与其峰面积呈线性关系(r=0.9996),葡萄糖在3.126～25.01mg.mL-1 的浓度范围内与其峰面积呈线性关系(r=0.9998),葛根素的平均回收率为100.2%,其RSD=1.0%(n=9),葡萄糖的平均回收率为100.3%,其RSD=1.1%(n=9)。结论: 本方法简便,快速,准确,重现性好,适用于葛根素葡萄糖注射液中葛根素和葡萄糖的质量控制     

反向离子对色谱法测定氨甲苯酸片的含量

目的:建立反向离子对色谱法测定氨甲苯酸片中氨甲苯酸含量的方法。方法:采用Agilent 5TC-C18 150mm×4.6μm色谱柱,用甲醇-0.005mol?L-1的十二烷基硫酸钠溶液（用磷酸调节pH值至3.0）=55:45为流动相,流速1.0mL?min-1,柱温30℃,检测波长226nm。结果:氨甲苯酸在约1.0～0.02mg?mL-1的浓度范围内线性关系良好（r=0.9999）;平均回收率为99.96%,RSD为0.15%（n=9）,样品测定误差<0.1%。结论:本法经方法学验证,可用于氨甲苯酸片的质量控制。     

尿素及其有关物质含量的HPLC-CAD分析研究

目的：建立尿素及其有关物质含量的HPLC-CAD分析测定法。 方法：采用Waters XBridge Amide（4.6mm×250 mm,3.5 μm）,柱温25 ℃;以乙腈-水（88:12）为流动相,流速1.0 mL?min-1;检测器为电喷雾检测器（CAD）,雾化温度LOW（35℃）;幂率1.0;采样频率10 Hz;过滤常数3.6 s。结果：尿素与相邻杂质以及各杂质峰间的分离度均大于1.5;尿素在1.0～504.0μg?mL–1范围内线性关系良好,最小检出限为4.03ng,最小检出量为9.01ng。重复性RSD为0.71%。 6个批次样品含量测定结果在99.6%～100.7%范围内,与用现行标准测定结果一致。6个批次样品有关物质结果总杂质量在0.061%～0.072%范围内。 结论：本方法首次采用HPLC-CAD法对尿素的含量及其有关物质进行测定,优于现行国内外药典标准,可为尿素质量控制提供参考。     

血凝酶效价测定新方法的方法学研究

目的：本研究提供了一种新的血凝酶效价测定的方法。方法:采用凝血质控血浆为底物,以凝血分析仪进行测定,利用血凝酶可以直接水解血浆中纤维蛋白原为纤维蛋白使血浆凝固,并且在一定血凝酶浓度范围内,血浆的凝固时间与血凝酶效价成反比的原理,测得血凝酶效价。结果:本方法对血凝酶的精密度的相对标准偏差为2.3%,准确度的相对标准偏差在4.1%～4.8%之间,定量线性范围为0.4U.mL-1～2.5 U.mL-1,并具有良好的专属性和耐用性,通过市售3个规格9批次注射用矛头蝮蛇血凝酶效价测定,能够较好的控制产品的效价。结论:本研究避免了检验人对凝固终点判定标准的不同和人-枸缘酸血浆存在的差异,所导致产品之间效价存在的差异,实现血凝酶高效、准确的测定。     

药用菊花中10种化学成分的含量测定及主成分分析

摘 要 目的：建立UPLC UV法同时测定药用菊花中10种化学成分的含量;找到控制不同品种菊花质量的关键因素。方法: 采用ACUITY UPLC BEH RP18（2.1mm×100 mm,1.7μm) 色谱柱;流动相A为含0.1%甲酸的甲醇:乙腈（5 ∶〖KG-*4〗2）溶液和B为0.1%甲酸进行梯度洗脱;流速0.2 ml·min-1;检测波长348 nm,柱温30℃,进样量1 μl;采用SPSS软件进行相关性分析与主成分分析（PCA）。结果: 各成分即绿原酸、木犀草素 7 O 葡萄糖苷、木犀草素 7 O 葡萄糖醛酸苷、3,5 二咖啡酰基奎宁酸、香叶木素 7 O 葡萄糖苷、大波斯菊苷、异绿原酸C、蒙花苷、田蓟苷基本达到基线分离,且线性关系良好（r>0.999）。平均加样回收率90%～105%,RSD均<1.5%,重复性和稳定性良好;相关性分析显示测定以上3类成分中各一种可反映菊花中主要成分的含量;PCA显示不同品种菊花各自聚在一起,相互分离。结论: 所建立的测定方法快速、稳定、可靠,适用于药用菊花中的10种化学成分的含量测定。该含量测定方法结合PCA可以用于不同品种药用菊花的分类和质量评价。     

UPLC-MS/MS法测定黄杨宁制剂中的环维黄杨星D的含量

摘 要 目的：建立超高效液相色谱 串联质谱法（UPLC MS/MS）快速测定黄杨宁制剂中环维黄杨星D的含量。方法: 采用UPLC MS/MS法。色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）,流动相为乙腈 含0.1%甲酸的0.01 mol·L-1甲酸氨溶液,梯度洗脱,流速为0.35 ml·min-1,柱温为30℃,进样量为5 μl。离子源为电喷雾（ESI）离子源,正离子模式,工作模式为多反应监测模式（MRM）。结果:环维黄杨星D的线性范围为15.58～1 558.00 ng·ml-1（r=0.999 5）;平均加样回收率为97.7%（RSD=3.8%,n=6）。结论:该方法快速、简便、准确、重复性好,适用于黄杨宁制剂的质量控制。     

折光率快速测定碘海醇注射液含量的方法研究

摘 要 目的：建立折光率与碘海醇注射液的化学计量关系。方法: 采用Rudolph J257与Mettler Toledo RE40D折光仪对多企业生产的碘海醇注射液进行测定,将折光率与电位滴定法测得的含量结果建立化学计量关系式C=2.828R-3.769。结果:对76批次样品的电位滴定测得的含量结果与经折光率计算得到的模拟结果进行比较,模拟结果与实测结果的相对偏差小于2%,辅料不干扰测定。结论:本法简便、快速、准确,可用于碘海醇产品的过程控制及市场监督。     

高效液相色谱法同时测定六君子丸中7种成分的含量

目的：采用高效液相色谱法同时测定六君子丸中橙皮苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、甘草苷、甘草酸铵、党参炔苷、茯苓酸共7种成分的含量。方法：色谱柱为Venusil MP-C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5.0 μm）;流动相为甲醇-乙腈（45∶55,A）和0.2%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱,流速：1.0 mL·min^-1;柱温：40 ℃。结果：7种有效成分橙皮苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、甘草苷、甘草酸铵、党参炔苷、茯苓酸分别在3.010~301.0 μg·mL^-1（r=0.999 6）、0.154~15.4 μg·mL^-1（r=0.999 4）、0.202~20.2 μg·mL^-1（r=0.999 2）、1.025~102.5 μg·mL^-1（r=0.999 5）、1.240~124.0 μg·mL^-1（r=0.9993）、5.030~503.0 μg·mL^-1（r=0.999 5）、0.412~41.2 μg·mL^-1（r=0.999 3）范围内含量与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率在96.59%~98.34%之间。6批次供试品中橙皮苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、甘草苷、甘草酸铵、党参炔苷、茯苓酸的含量分别为：5.126~5.773,0.058~0.078,0.105~0.132,1.257~1.514,2.012~2.241,8.256~8.425,0.235~0.334 mg·g^-1。结论：所建立的方法简便、快速、准确,可用于六君子丸的质量控制。