固相萃取反相高效液相色谱测定水中16个多环芳烃(Ⅰ)--色谱柱和色谱分离条件的选择

研究了反相高效液相色谱分离测定水中美国环保局(US EPA)规定的16个优先监测多环芳烃污染物的方法.用Hypersil ODS(200×4.6 i.d.mm)C-18、Vydac 2017P5415(150×4.6i.d.mm)和Lichrospher PAH(250×3.0 i.d.mm)柱,以乙腈-水或甲醇-水为流动相分离检测了这16种多环芳烃.结果表明用乙腈-水作流动相时所需时间分别＜15、14和25 min;而甲醇-水时则＜18、13和61min.除苊(1.05 mg/L)外,进样20μL时多环芳烃的检测限在0.001～＜1 mg/L.     

高效液相色谱法测定百服宁、泰诺和散利痛中的扑热息痛含量

研究了用高效液相色谱对百服宁、泰诺和散利痛中扑热息痛的含量进行了定量分析的方法.确定色谱条件为:色谱柱ODS-C18反相柱;以甲醇-水为流动相,其比例对于百服宁、泰诺和散利痛分别为8:2,3:7和3:7;流速为0.8 mL/min;紫外检测波长为248 nm;结果表明,当扑热息痛浓度为0.010 0～0.080 0 mg/mL时,浓度与峰面积呈良好的线形关系(r为0.999 8～0.999 9),平均加标回收率对于百服宁、泰诺和散利痛分别为103.2%,98.6%,97.0%;相对标准偏差分别为0.35%,0.17%,0.17%.     

2-氨基-2-噻唑啉-4-羧酸的合成研究

由丙烯酸出发 ,经氯化、脱氯化氢、加成、环合 ,制得化合物 2 氨基 2 噻唑啉 4 羧酸 (dl ATC )。以四氯化碳为溶剂 ,丙烯酸与其质量 0 2 3%的自制铜基复合阻聚剂混合 ,于 5 0℃下通入氯气 ,氯化制得 2 ,3 二氯丙酸。此法采用自制铜基复合阻聚剂大大降低了丙烯酸氯化时的聚合副反应 ,收率达86 % ,是文献值的 2 4 7倍。同时将后 3步反应并成一锅法反应 ,简化了操作。 2 ,3 二氯丙酸先与 2倍物质的量的氢氧化钠在 35℃反应 5h,然后加入 3倍物质的量的浓盐酸和等物质的量的硫脲于 80～83℃反应 3h ,再与 1 5倍物质的量的碳酸钠反应得产品。收率由文献值的 6 3%提高到 90 %以上。此外还建立了用高效液相色谱定量测定dl ATC的方法 ,w(dl ATC) =96 %     

光引发剂1-氯-4-丙氧基硫杂蒽酮的合成

1 氯 4 丙氧基硫杂蒽酮(1 chloro 4 propoxythioxanthone,CPTX)是一种重要的紫外光固化材料光引发剂。以邻巯基苯甲酸为原料,与对氯苯酚在浓硫酸中环合,得到中间体1 氯 4 羟基硫杂蒽酮,收率为97 1%。1 氯 4 羟基硫杂蒽酮、溴丙烷和碳酸钾在丁酮中回流,得到CPTX,收率为87 5%。综合两步反应,收率由文献的52 6%提高到84 9%。     

连续荧光监测法测定蛋白酶体活性及其在筛选蛋白酶体抑制剂中的应用

目的: 建立用连续荧光监测法测定蛋白酶体活性的方法, 研究其在筛选蛋白酶体抑制剂中的应用价值。方法: 用特异性荧光多肽底物 Suc-Leu-Leu-Val-Tyr-AMC (Suc-LLVT-AMC) 、Z-Val-Val-Arg-AMC(ZVVA-AMC) 、Z-Leu-Leu-Glu-βNA(ZLLG-βNA) , 分别测定蛋白酶体的糜凝乳蛋白酶样(chy-motrypsin-like, CT-L) 、胰蛋白酶样(trypsin-like, T-L)和肽基谷氨酰肽水解酶样(PGPH-like, PGPH-L) 活性, 对测定条件优化, 并进行方法学评价 。用该法测定了硼替佐米(PS-341) 和四嗪二甲酰胺(ZG-DHu-1) 对纯20S 蛋白酶体和 B16、Namalwa 细胞蛋白酶体提取物抑制作用。结果: 连续荧光监测法测定蛋白酶体活性的最适 pH 为 8.2;0.3 g/L SDS仅对 CT-L 活性有激活作用;CT-L 、T-L 、PGPH-L 的K m 分别为 3.55、4.12、4.88 μmol/L;酶反应进程曲线的线性期达 20 min;线性范围为测定纯 20S蛋白 酶 体 时, 其 蛋 白 浓 度 分 别 达 100、120、100 μg/L, 测定 B16 细胞蛋白酶体提取物时, 其蛋白浓度均达 200 mg/L ;精密度的批内 CV 为(2.25~ 5.78) %, 批间 CV 在(3.75~ 8.42) %。用该法测定了 PS-341 对 20S 蛋白酶体 CT-L 、T-L 、PGPH-L的 抑 制 活 性, 其 IC 50 分 别 为 12.36、 12.42、24.40 nmol/L ;测定 ZGDHu-1 对 20S 蛋白酶体抑制活性, IC 50 分别为 2.24、0.92、0.51 μmol/L 。结论: 连续荧光监测法测定蛋白酶体活性为快速、有效、大规模筛选蛋白体抑制剂类药物提供了一个技术平台, 也为临床上应用蛋白酶体抑制剂治疗提供了一个有用的检测指标。     

硝普钠抑制K562 细胞增殖并诱导细胞凋亡的实验研究

目的: 观察外源性一氧化氮(NO) 供体硝普钠对K562 细胞增殖抑制及诱导细胞凋亡作用。方法: 将不同浓度的硝普钠与K562 细胞在体外培养, 观察其作用时间效应和剂量效应;用活细胞计数、MTT 法观察硝普钠对K562 细胞增殖的抑制作用;用DNA凝胶电泳、DNA 含量及细胞周期分析、Annexin-V/PI双标记和DNA 片段原位末端标记法等分析细胞凋亡。同时设高铁氰化钾(PFC) 对照组和空白对照组。结果: NO 能抑制K562 细胞生长, 并在一定的剂量范围内呈现作用时间和剂量的量效关系, 大部分细胞阻滞于G₀/G₁ 期;K562 细胞与硝普钠作用后出现典型的细胞形态改变, DNA 片断化, 亚G₁ 峰检出并显著增加, Annexin V/PI 和DNA 片段原位末端标记表达增加等均证实NO 能诱导K562 细胞凋亡。而对照组并无此类变化。结论: NO 通过阻滞G₀/G₁期细胞显著抑制K562 细胞的增殖, 并有很强的致凋亡作用。     

新型摩丝成膜物--聚氨酯改性丙酸酯类聚合物的制备

聚醚与六次甲基二异氰酸酯(HDI),在较低的温度下预聚反应1h～2h,然后加入聚丙烯酸酯类树脂中,进行共聚反应,制得聚氨酯丙烯酸共聚物。讨论了单体组成、中和度、催化剂用量及聚氨酯含量对该共聚物性能的影响。该聚合物综合了聚氨酯和聚丙烯酸酯二者的优点,成膜后光泽度高、透明及梳理时不产生粉状物脱落,是一种性能良好的摩丝成膜物。     

药物中间体α-羰基苯丁酸的合成研究

由苯甲醛和丙酮酸为原料经缩合，还原、重排三步反应制得产品，用正交设计对每一步反应的工艺条件进行优化，第一步缩合反应由文献值66．7％提高到79．9％，得到最佳工艺为：反应温度0℃，反应时间为1小时。第二步还原反应收率由文献值32％提高到82％，得到最佳工艺为：水解温度40℃，反应时间为3小时，pH值为1，第三步反应收率为32％，全程收率为由文献值11％－15％，提高到21％，在第二步制备3－苯甲叉乳酸时发现有二聚物产生。     

小微企业的融资现状探析及对策

随着我国政府大力支持创业创新,小微企业逐渐成为我国经济发展的重要驱动力,然而就目前国内小微企业状况来看,小企业由于由于其自身经营规模较小、财务制度不健全,负债能力有限及经营管理不规范等因素导致难以涉足融资领域。本文主要探析小企业在贷款中遇到的问题并以此为依据提出相应对的对策和建议。     

稀土氧化物和硫酸盐对聚氯乙烯热稳定作用的研究

本文着重研究了不同稀土无机化合物对聚氯乙稀热稳定性的影响,并对其作用机理进行了初步探讨。