亚甲基蓝催化光度法测定亚硝酸盐

在前人研究基础上建立利用亚甲基蓝作为指示物质的催化光度法,优化具体的反应条件,建立了亚硝酸根的催化光度测定法.方法检出限为0.0μg/L,线性范围为0.05～6.00μg/mL.可用于测定水、蔬菜、肉制品等不同食品中的亚硝酸根.结果与国标法相符,12次测定结果的RSD ≤3.0%.     

亚硝酸甲酯羰基化合成草酸二甲酯废旧催化剂Pd/α-Al2O3中Pd的提取

采用HCl+H_2O_2混合溶液浸泡废旧催化剂Pd/α-Al_2O_3,滤掉氧化铝球颗粒,加入氨水沉淀滤液中Pd之外的微量杂质并过滤,在滤液中加入丁基钠黄药,形成Pd化合物沉淀,过滤,100℃烘干,350℃焙烧,生成PdO,纯度99. 541%,再用H_2或CO在≥700℃下还原,得到纯Pd。该方法成本低,相对于王水法更环保、高效,Pd回收率 99. 99%。     

用于催化稀硝酸还原反应的贵金属催化剂研究

采用等体积浸渍法制备了系列不同载体负载的贵金属催化剂。在间歇反应釜中考察了活性炭(AC)负载贵金属Pd、Pt、Rh催化剂的活性和稳定性,结果表明负载这些金属后,硝酸转化率能提高20～30个百分点,其中Pd-Rh/AC催化剂活性最好,但它们稳定性均较差,通过TPR表征为活性组分流失造成。在固定床反应器中,考察了载体类型对催化剂性能的影响和催化剂寿命,发现三种载体的催化活性依次为ACSiO_2α-Al_2O_3,Pd-Rh/AC催化剂的硝酸转化率可达90%以上,且经过1100h测试活性不衰减。NO-TPD结果表明,催化剂的活性与其载体的NO脱附温度呈对应关系,NO的脱附温度越低,对应载体的催化剂催化活性越好。     

涡旋辅助分散液液微萃取分光光度法测定饮用水中的亚硝酸根

目的建立涡旋辅助分散液液微萃取分光光度法检测饮用水中亚硝酸根的含量。方法在酸性条件下,亚硝酸根与对硝基苯胺和二苯胺反应生成红色偶氮化合物,通过测定红色偶氮化合物间接测定亚硝酸根的含量,以分光光度法检测,外标法定量。确定萃取剂种类,利用正交试验对萃取剂的用量、酸浓度和涡旋时间进行优化。结果在浓度10～200μg/L范围内线性关系良好(r2=0.9912),检出限为2.0μg/L,富集倍数为14。加标回收率为87.3%～106.3%,相对标准偏差0.8%～4.4%。结论该方法具有简单、快速、灵敏度高、准确性好,适用于饮用水中亚硝酸根的日常监测。     

亚硝酸根光谱学检测技术研究近况

综述了近年亚硝酸根的光谱学检测技术,介绍了各种方法的测定参数及其使用范围,并分析了各种方法的特点,以期能对亚硝酸盐检测技术研究者们的工作有参考价值。     

单级UASB-A／O组合工艺处理实际垃圾渗滤液

采用单级UASB-A/O组合工艺处理实际高氨氮渗滤液,在获得稳定有机物和氮同步去除的前提下,重点考察了通过控制游离氨(FA)和游离亚硝酸(FNA)快速实现A/O工艺短程硝化的可行性,同时分析了短程硝化影响因素.试验结果表明:在单级UASB反应器内发生高效的反硝化现象,实现了有机物和氮的同步深度去除,系统对COD和NH4+-N的去除率均在90%以上.室温条件下基于高FA和FNA对亚硝酸盐氧化菌(NOB)的协同抑制,A/O反应器内实现并维持了稳定的短程硝化,NO2--N累积率维持在89%～99%.抑制机理分析认为,FA对亚硝酸盐氧化还原酶或对起传递电子、移动质子作用的酶产生抑制.液相基质FNA通过主动扩散作用进入细胞膜,改变胞内pH值,从而影响了氧化磷酸化合成ATP所需的质子力.     

改良Gomberg-Bachmann法合成2,4-二氟联苯的研究

以2，4—二氟苯胺和苯为原料，以亚硝酸异丙酯为重氮化剂，利用改良的Comberg—Bachmann偶联反应合成2，4—二氟联苯。探索了反应的工艺条件，精品收率达83．4％，较文献值有大幅度提高。还对所用有机重氮化剂亚硝酸异丙酯的合成工艺进行了研究。     

Anammox反应器运行稳定性及其机理研究

采用模拟废水研究了厌氧氨氧化UBF(upflow biofilm filter)的运行性能。结果表明,在高负荷工况下,厌氧氨氧化反应器的稳定性较差。当容积负荷超过反应器的最大转化潜能时,反应器性能恶化。厌氧氨氧化反应是致碱反应,引起反应器内pH值长期维持在8.50~9.05,超出了厌氧氨氧化菌生长的最适pH范围(6.70~8.30),直接抑制厌氧氨氧化菌的生长和代谢,导致厌氧氨氧化反应器失稳。pH值过高引起反应器内游离亚硝酸浓度（free nitrous acid, FNA）降低至(1.9±4.3)×10-5 mg•L-1~(2.2±2.5)×10-5 mg•L-1,低于Anammox菌FNA半速率常数(KS,FNA),会造成亚硝酸“饥饿”。pH升高还可引起游离氨浓度（free ammonia, FA）升高至178.1 mg•L-1,超过了Anammox菌FA半抑制常数KI,FA,严重抑制Anammox菌的生长和代谢,并加剧反应器性能恶化以致失稳并且不能自行恢复。反应器性能失稳后,应及时用清水从反应器内洗出残余基质,反应器功能可快速恢复。     

循环水中亚硝酸盐异常升高的原因分析及措施

冷却循环水在整个煤化工工艺中占有重要作用,其中硝化、反硝化反应是循环水运行中潜在的重要危害之一。对循环水装置在使用生化回用水作为主要补水源时,出现亚硝酸根增高、pH值降低造成循环水质变差的原因进行了分析,并提出解决措施和建议。