硅胶柱色谱/RP-HPLC/LC-ESI-MS分离纯化鉴定拳卷地钱中芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷

目的:建立分离纯化鉴定拳卷地钱中芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的硅胶柱色谱/RP-HPLC/LC-ESI-MS方法.方法:拳卷地钱叶经过80%乙醇提取后,减压蒸馏,得粗提物.拳卷地钱叶粗提物用甲醇溶解后上硅胶柱,用甲醇-氯仿配比为25:1,25:2,25:3……2:25,1:25混合溶液洗脱,各洗脱液进行RP-HPLC分析,较纯的洗脱液进行LC-ESI-MS分析,为制备分离黄酮类化合物单体提供指导.结果:氯仿与甲醇配比为25:15、25:16、25:17、25:18的洗脱液经过RP-HPLC分析为单一组分,tR为12.1min,与对照品芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷共注射进行RP-HPLC实验,发现峰高增加,tR为12.1min,UV[λmax为336/296(sh)/267nm]和IR光谱与芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷基本一致.LC-ESI-MS测定结果表明,与对照品芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的分子量相同为446.结论:由此可以鉴定该洗脱组分为芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷.     

反相高效液相色谱法测定金银花合剂中的绿原酸含量

目的　建立一种用反相高效液相色谱法测定金银花合剂中绿原酸的含量。方法　以shim - packCLC -ODS (2 0 0mm× 4 .6mm ,5um )为色谱柱 ,用甲醇 -水 -冰醋酸 (35∶6 5∶0 .5 )作流动相 ,检测波长为 :32 7nm ,流速 :1 .0mL/min ,柱温 :常温 ,外标法定量。结果　绿原酸在 1 5 μg·mL-1 ～ 1 0 5 μg·mL-1 范围内呈现出良好的线性关系 ,(r =0 .9999) ,方法平均回收率为 :1 0 0 .2 5 %,RSD为 0 .4 8%(n =4 )。结论　该方法简便、快速 ,测定结果准确可靠 ,可用于金银花合剂的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定复方二氧化钛乳膏中水杨酸苄酯的浓度

目的:建立复方二氧化钛乳膏中水杨酸苄酯的含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC).色谱柱Hypersil ODS C18(5 μm,4.6 mm×250 mm);流动相为甲醇-水(79∶21);紫外检测波长308 nm;流速1 mL*min-1.结果:水杨酸苄酯在5～30 mg·L-1的浓度范围内线性良好(r=0.9999),平均回收率为100.6%,RSD为1.17%(n=5);日内平均RSD为1.27%(n=5),日间平均RSD为1.57%(n=5).结论:该方法简便、快速、准确,可作为该制剂的质控方法.     

高效液相色谱法测定母乳中的奥硝唑浓度

目的:建立测定母乳中奥硝唑浓度的反相高效液相色谱法.方法:色谱柱为C18柱(4.0 mm×150 mm,4 μm),流动相为甲醇-水(30∶70),流速0.8mL·mim-1,检测波长318 nm,柱温25℃.母乳样品经氯仿-异丙醇(95∶5)提取,挥干,用流动相溶解,进行色谱分析.结果:母乳中内源性物质不干扰奥硝唑的测定,奥硝唑在1.96～29.40 mg·L-1浓度范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.9994,最低检测限为0.16 mg·L-1.平均回收率为(99.7±0.6)%,高、中、低3个浓度的日内RSD≤4.8%,日间RSD≤4.9%.结论:方法灵敏、准确,重现性好,可用于奥硝唑在母乳中的药动学研究.     

反相高效液相色谱法测定生肌膏中阿魏酸的含量

目的 :测定生肌膏中阿魏酸的含量。方法 :反相高效液相色谱法。色谱柱为Nova PakC18柱 (4μm ,30 0mm×4 .0mm) ,流动相为甲醇 水 乙酸 (46∶5 3∶1) ,检测波长为 32 3nm。结果 :阿魏酸浓度在 4 .39～ 30 .74mg·L-1范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系 (r =0 .9999)。平均加样回收率为 97.0 8% ,RSD为 1.2 6 % (n =6 )。结论 :本法简便 ,准确 ,灵敏度高 ,重现性好 ,可用于生肌膏中阿魏酸含量的测定。     

反相高效液相色谱法测定血浆中吗氯贝胺浓度

目的:建立人血浆中吗氯贝胺的反相高效液相色谱检测方法.方法:血浆样品在碱性条件下(pH 11.0)用二氯甲烷提取处理.色谱柱为μ-BondapakTM C18 (3.9 mm×15 0mm,10 μm),柱温37.0 ℃,流动相为乙腈-0.067 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(1∶5,pH 2.6),流速1.0 mL·min-1,内标为甲氧氯普胺,检测波长为240 nm.结果:吗氯贝胺在40～4 000 μg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=8),血浆中最小检测浓度为10 μg·L-1(S/N=3),提取回收率为96.48%～100.38%,方法回收率在99.39%～103.07%之间,日内RSD≤8.14%,日间RSD≤6.25%.结论:该方法快速、准确、灵敏度高、专一性强,可用于吗氯贝胺血浆浓度监测和药动学及生物利用度研究.     

反相高效液相色谱法测定舒乳消痛口服液中原儿茶酸和原儿茶醛的含量

目的:建立舒乳消痛口服液中原儿茶酸、原儿茶醛的高效液相色谱测定方法.方法:采用Shim-pack CLC-ODS柱,流动相:甲醇-水-冰醋酸(40:96:0.25),检测波长:280 nm.结果:原儿茶酸线性范围为20.0～100.0 mg·L-1,平均加样回收率98.97%;RSD为1.24%(n=5).原儿茶醛线性范围为6.0～30.0 mg·L-1,平均加样回收率为96.75%;RSD为0.94%(n=5).结论:实验方法简便,结果准确,可用于该制剂的质量控制.     

反相高效液相色谱法测定熊胆丸中龙胆苦苷的含量

目的建立熊胆丸中龙胆苦苷的反相高效液相色谱法.方法采用Polarls C18柱,流动相为甲醇-水(25∶75);检测波长为270 nm.结果龙胆苦苷的进样量在0.184～0.920 μg范围内与其峰面积有良好的线性关系(r＝0.9994),平均加样回收率为97.72%,RSD为0.88%.结论该方法简便易行、准确可靠,可用于熊胆丸的质量控制.     

RP-HPLC测定射干抗病毒注射液中次野鸢尾黄素含量

目的建立射干抗病毒注射液中次野鸢尾黄素的反相高效液相色谱分析方法.方法色谱柱:Kromasil ODS(5μm,4.6 mm×200mm),以水-甲醇-乙腈-四氢呋喃-冰醋酸(47.5;40;7;4;1.5,v/v)为流动相,流速0.80 mL·min-1,柱温(30.5±1)℃,于265 nm测定射干抗病毒注射液中次野鸢尾黄素的含量.结果线性范围2.46～308 μg·mL-1(r=0.999 9),次野鸢尾黄素对照品的进样精密度RSD=0.43%,对照品溶液在24 h内峰面积的RSD=0.41%,次野鸢尾黄素的检测限(S/N=3)为0.61 mg·L-1,定量限(S/N=10)为1.22 mg·L-1,回收率为99.9%.结论该方法简便、准确、无干扰,可用于测定射干抗病毒注射液中的次野鸢尾黄素的含量.     

RP-HPLC测定祛疣软膏中盐酸小檗碱的含量

目的测定祛疣软膏中盐酸小檗碱含量.方法采用反相高效液相色谱法,Dikma HPLC column色谱柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),以0.033 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈(70∶30)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长349 nm,柱温25 ℃测定.结果RP-HPLC测定的线性范围为0.041～0.41 μg,相关系数为r=0.999 8;软膏中盐酸小檗碱的平均回收率为98.6%,RSD=1.6%(n=6),精密度良好(RSD=0.51%).结论该法操作简便、快速、准确,适用于祛疣软膏中盐酸小檗碱的含量测定.