益虚宁片质量控制方法的研究

目的:建立益虚宁片(枸杞子,制何首乌,党参等)的质量控制方法.方法:采用反相高效液相色谱法测定2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量,用薄层色谱法鉴别枸杞子、制何首乌、当归.结果:含量测定方法平均回收率为99.0%,RSD 2.8%;线性范围:20～180 μg·mL-1(r=0.999 9);定性鉴别各阴性对照品均无干扰.结论:方法简便、灵敏、准确,可用于益虚宁片的质量控制.     

黄连上清丸(片)中小檗型生物碱的含量测定

目的:分离并测定黄连上清丸(片)(黄连,栀子,连翘,黄柏等)中的小檗碱型生物碱的含量.方法:采用反向高效液相法,以乙腈-3.4 g·L-1KH3PO4溶液(磷酸调pH为3.0)(40:60),内含SDS1.7 g·L-1为流动相,345 nm检测.结果:在上述条件下,测定了10个厂家黄连上清丸(片)中小檗型生物碱(小檗碱、巴马汀、黄连碱、表小檗碱、药根碱)的含量.结论:本方法操作简便、结果准确、回收率高、重现性好,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC法测定血浆中烟酸浓度的研究

目的:建立反相高效液相色谱测定大鼠血浆中烟酸浓度的方法。方法:血浆样品用甲醇提取,过滤后进样20 μl。色谱柱为Shim-pack VP-ODS柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-异丙醇-0.005 mol辛烷磺酸钠水溶液(7:2:91,v/v),流速1.0 ml/min,紫外检测波长261 nm,柱箱温度45℃。内标物为咖啡因。结果:本法最低检测浓度为0.02 μg/ml,线性范围为0.22-42.6 μg/ml,r=0.9996。日内精密度<4％,日间精密度<7％,烟酸的绝对回收率(％)为96.93±4.9。结论:本法快速、准确、灵敏,可用于烟酸的体内代谢动力学研究。     

RP-HPLC法测定滴通鼻炎水中黄芩苷的含量

目的 :应用高效液相色谱法测定滴通鼻炎水中黄芩苷的含量。方法 :色谱柱为 Alltech:Alltima C1 8(5μm,4 .6 mm× 15 0 mm) ,流动相为甲醇 -水 -冰醋酸 (5 0 :5 0 :1) ,检测波长 2 74 nm ,流速 1.0 ml/ min。结果 :黄芩苷在 0 .3972～1.986 μg范围内进样量与峰面积呈良好线性关系 (r =0 .9996 ) ;平均加样回收率为 99.15 % ,RSD=1.13% (n =5 )。结论 :本方法测定结果准确、灵敏、重现性好。     

HPLC法测定丹参类注射液中4种水溶性成分含量

目的采用HPLC法同时测定香丹注射液 (复方丹参注射液 )及丹参注射液中 4种水溶性成分丹酚酸B、迷迭香酸、丹参素和原儿茶醛含量。方法采用HypersilC18(2 5 0mm× 4 6mm ,5 μm)色谱柱 ;以甲醇 水 二甲基甲酰胺 冰醋酸为流动相梯度洗脱 ;流速为 1 0mL/min ;柱温为 35℃ ;检测波长 2 80nm。结果丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸和丹酚酸B线性范围分别在 0 0 194～0 194 0 g·L-1、0 0 0 4 0 4～ 0 0 4 0 4 g·L-1、0 0 0 80 8～ 0 0 80 8g·L-1和 0 0 2 6 0～ 0 2 6 0 0 g·L-1内 ,线性关系良好 (r≥ 0 9998) ;加样回收率分别为 10 4 % ,98 3% ,10 1% ,10 3% ,RSD <2 0 %。结论本研究为丹参类注射液的质量综合评价和控制提供了简单、准确、可行的分析方法。     

HPLC法测定麻黄中盐酸麻黄碱的含量

目的：建立麻黄中盐酸麻黄碱的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法，以C18为固定相，流动相为乙腈-含0．1％三乙胺、0．1％磷酸的水溶液(4：100)，检测波长为210nm。结果：盐酸麻黄碱进样量在0．4224～4．224％范围内与峰面积有良好的线性关系，r=0．9999，平均回收率为97．1％(RSD=2．3％，n=6)。结论：本法专属性强、重现性好。     

新生儿用吲哚美辛栓剂的制备与含量测定

目的：探索新生儿用吲哚美辛栓剂的制备工艺及质量控制方法。方法：混合脂肪酸甘油酯42 g，卡波姆0.2 g，吲哚美辛0.1 g，超声波混合后，采用新工艺生产新生儿用吲哚美辛栓剂，用反相高效液相色谱法测定吲哚美辛含量。结果：吲哚美辛在1～20 mg·L 1的浓度范围内线性关系良好(r＝0.999 9)，日内、日间RSD 0.15%～1.56%，高、中、低浓度回收率98.6%～99.7%。结论：新生儿用吲哚美辛栓剂制法简单，所建方法可用于新生儿用吲哚美辛栓剂的质量控制。     

RP-HPLC法检测甲磺酸帕珠沙星注射剂中右旋体含量

目的 :建立RP HPLC法检测甲磺酸帕珠沙星注射剂中右旋体含量。方法 :采用岛津C1 8柱 (4 6mm× 2 5 0mm ,5 μm) ,流动相为甲醇 手性溶液 (30∶70 ) ,流速为 1 0mL min ,紫外检测波长为 32 0nm。 结果 :甲磺酸帕珠沙星右旋体的保留时间为 6 8min ,其浓度在 12 5 2～ 37 5 4 μg mL范围内 ,呈良好的线性关系 (r =0 9995 ,n =5 ) ,平均回收率为 99 16 % ,RSD为 0 33% (n =5 )。结论 :本法简便快速 ,精密度良好 ,可作为甲磺酸帕珠沙星制剂的质量控制方法。     

反相高效液相色谱法同时测定血清中阿魏酸和川芎嗪浓度

目的：建立一种用水浴去蛋白，利用反相高效液相色谱法(RP HPLC)同时测定血清中阿魏酸和川芎嗪浓度的方法。方法：采用RP HPLC以甲醇∶水(1%冰醋酸)＝7∶18为流动相，C18ODS(4.6 mm×250 mm，5 μm)紫外检测波长280 nm。结果：阿魏酸在30.2～70.8 μg·mL 1范围内线性关系良好，相关系数为r＝0.997 4；磷酸川芎嗪在10.1～50.7 μg·mL 1范围内线性关系良好，相关系数r＝0.992 2。结论：该法具有快速，精确，简便，不引入杂质的优点。     

反相高效液相色谱法测定新生化冲剂中阿魏酸含量

目的：建立测定新生化冲剂中阿魏酸含量的方法。方法：采用反相高效液相色谱(RP HPLC)法，以ODS C18色谱柱分离，以水(水中含1.0%冰醋酸)∶乙腈∶甲醇＝70∶0.6∶30为流动相，流速为1.0 mL·min 1，检测波长320 nm。结果：线性范围5.4～86.4 μg·mL 1，r＝0.998 7，测得平均回收率99.7%，RSD＝0.49%。结论：反相高效液相色谱法高效、快速、灵敏，可作为新生化冲剂质量控制的有效方法。